小儿闰土颗粒质量标准研究

　　2.2 含量测定

　　2.2.1 色谱条件 色谱柱：Kromasil C18(4.6 mm×30 mm, 5 ?m);流动相：乙腈-水(12.5∶87.5);流速：1.0 mL/min;检测波长：230 nm;进样量：20 ?L[3]。

　　2.2.2 对照品溶液的制备 精密称取于五氧化二磷干燥器中干燥36 h的芍药苷对照品适量,加甲醇制成每1 mL含0.31 mg的溶液,即得。

　　2.2.3 供试品溶液的制备 取本品5 g,研细,精密称定,加甲醇100 mL,索氏提取4 h,提取液加热挥去甲醇,残渣加甲醇10 mL溶解,作为供试品溶液。

　　2.2.4 阴性对照溶液的制备 取缺白芍的各味药材,按本制剂的制备工艺,制作空白样品,并按供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。

　　2.2.5 空白试验 吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性对照溶液各20 ?L分别进样测定,色谱图见图1。可见,供试品色谱中具有与芍药苷对照品保留时间一致的色谱峰,而阴性对照没有。说明测定的专属性好、无干扰。

　　2.2.6 线性关系的考察 精密称取芍药苷对照品5.88 mg,置10 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,混匀,分别精密吸取上述对照品溶液0.1、0.2、0.4、0.6、1.0 mL置1 mL量瓶中。以芍药苷对照品进样量对峰面积作图绘制标准曲线,计算,得回归方程：Y=17 122 826X-16 702.4,r=0.999 99,说明芍药苷对照品在1.176～11.760 ?g范围有较好的线性关系。

　　2.2.7 精密度试验 分别精密吸取供试品溶液20 ?L,连续进样5次,测定芍药苷的峰面积,结果RSD=2.56%,表明仪器精密度良好。

　　2.2.8 稳定性试验 精密吸取供试品溶液,每隔2 h进样1次,共进样6次,测定峰面积,结果RSD=1.71%,表明供试品溶液在12 h内稳定性较好。

　　2.2.9 重复性试验 取本制剂5份,照供试品溶液的制备方法操作,如法测定,计算芍药苷含量,结果RSD=0.98%,表明方法的重复性良好。

　　2.2.10 加样回收率试验 取已知芍药苷含量的样品,精密称定,加入一定量的芍药苷对照品,按样品测定方法测定芍药苷含量,计算回收率。由结果可知,测定方法的回收率高,能准确测定出制剂中芍药苷的含量。结果见表1。表1 加样回收率试验结果

　　2.2.11 样品含量测定 分别取3批小儿闰土颗粒,按上述含量测定方法进行测定,结果芍药苷含量分别为1.88、1.86、1.87 mg/g。

　　3 讨论

　　鉴别砂仁时,曾试用2005年版《中华人民共和国药典》(一部)砂仁项下的展开剂环己烷-醋酸乙酯(22∶1),但分离度差,后改用石油醚-醋酸乙酯(38∶3)为展开剂,效果较好。此外,采用低温展开,斑点圆整清晰。

　　鉴别陈皮时,以2005年版《中华人民共和国药典》(一部)陈皮项下的一次展开系统醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)展开,即可具有较好的效果,故未采用其二次展开系统。

　　芍药苷性质稳定,含量较高,是小儿闰土颗粒中的主要有效成分之一,因此通过测定其含量来进行质量控制。芍药苷能够溶于甲醇,本试验采用甲醇进行提取。由于提取方法不同,提取出的芍药苷含量也不同,因而分别对供试品溶液制备方法中提取方法、提取时间进行考察,结果表明,采用索氏提取4 h效果比较好,故采用本文中供试品溶液的制备方法。

【参考文献】
  　[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集[M].广州：广东科技出版社,1993.106.

　　[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.132.

　　[3] 王怡君,郭兰建,周文生,等.HPLC法测定中风安丸中芍药苷的含量[J].中草药,1999,30(7)：513.