小儿闰土颗粒质量标准研究
【摘要】 目的 制定小儿闰土颗粒质量标准。方法 采用薄层色谱法对制剂中的香附、白术、砂仁、陈皮进行鉴别;采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。结果 用薄层色谱法能较好地鉴别出制剂中的香附、白术、砂仁、陈皮;芍药苷在1.176～11.760 ?g范围内线性关系良好,r=0.999 99,平均回收率为99.42%,RSD=2.26%。结论 本法简便、准确、重复性好,可用于本制剂的质量控制。
【关键词】 小儿闰土颗粒;薄层色谱法;高效液相色谱法;芍药苷;质量标准
Abstract：Objective To establish the quality standard of Xiaoer Runtu granule. Methods Xiangfu, Baizhu, Sharen and Chenpi were identified by TLC. The content of paeoniflorin was determined by HPLC. Results TLC could identify Xiangfu, Baizhu, Sharen and Chenpi. The peoniflorin showed good linear correlation at the range of 1.176～11.760 ?g, r=0.999 99, the average recovery of paeoniflorin was 99.42%, RSD=2.26%. Conclusion The method is simple and can be used to control the quality of Xiaoer Runtu granule with high accuracy and good reproducibility.
Key words：Xiaoer Runtu granule;TLC;HPLC;paeoniflorin;quality standard
小儿闰土颗粒由白芍、香附、白术、陈皮、砂仁等组成,具有行气止痛、养胃健脾的作用,用于治疗气瘀、气滞所致胃脘疼痛、食积、消化不良等病症。为更好地控制本制剂的质量,笔者对其质量标准进行了研究。
1 仪器与试药
KQ-250E医用超声清洗器(昆山市超声仪器有限公司);751GD紫外分光光度计(上海分析仪器厂);LC-10AT高效液相色谱仪(日本岛津),SPD-10A检测器。
小儿闰土颗粒(山东中医药大学附属医院制剂室)。芍药苷(批号110736-200732,供含量测定用)、α-香附酮(批号110748- 200507)、橙皮苷(批号110721-200512)、乙酸龙脑酯(批号0759-9001)、白术对照药材(批号0925-200005)均购于中国药品生物制品检定所。硅胶G(青岛海洋化工厂);乙腈(色谱纯);其余试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1 薄层鉴别
2.1.1 香附的鉴别 取本品40 g,研细,置1 000 mL圆底烧瓶中,连接挥发油提取器,加水适量,自上端加醋酸乙酯5 mL,加热回流提取1 h,取醋酸乙酯层作为供试品溶液。取阴性对照品按供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。另取α-香附酮对照品,加醋酸乙酯制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照品溶液各5 ?L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以二硝基苯肼试液,放置片刻。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。
2.1.2 白术的鉴别 取“2.1.1”项下的供试品溶液作为供试品溶液。取阴性对照品按供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。另取白术对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各5 ?L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(50∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。
2.1.3 砂仁的鉴别 取“2.1.1”项下的供试品溶液作为供试品溶液。取阴性对照品按供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。另取乙酸龙脑脂对照品,加醋酸乙酯溶解制成每1 mL含10 ?L的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液、阴性对照品溶液、对照品溶液各4 ?L,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(30～60 ℃)-醋酸乙酯(38∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰[1]。
2.1.4 陈皮的鉴别 取本品5 g,研细,加甲醇20 mL,超声处理15 min,滤过,滤液浓缩至5 mL,作为供试品溶液。取阴性对照品按供试品溶液的制法制成阴性对照溶液。另取橙皮苷对照品,加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各3 ?L,对照品溶液5 ?L,分别点于同一用0.5% NaOH制成的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(100∶17∶13)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以AlCl3试液,置紫外光(365 nm)灯下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰[2]。