北寒水石质量标准研究

             作者：夏振江   ,魏立新，杜玉枝，肖远灿，吕坪，王东平，杨红霞，李岑

【摘要】  目的建立北寒水石的质量标准。方法采用化学鉴别法进行北寒水石的钙盐和硫酸盐的鉴别反应;采用乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量。结果乙二胺四醋酸二钠配位滴定法测定北寒水石中含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量，重复性好(RSD=0.24%)，含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)在0.000 4～0.249 8 g线性关系良好(r=0.999 7)，平均回收率为103.95%，RSD=2.83%(n=6)。6批样品中CaSO4·2H2O的平均含量为98.62%。结论所建立的北寒水石定量测定方法简单准确，能够控制该矿物药的质量。

【关键词】  乙二胺四醋酸二钠配位滴定法; 北寒水石

　　Abstract：ObjectiveTo establish the method of quality control for Beihanshuishi. MethodsTo detect calcium salt and sulfate by chemical identification, and to determine the quantity of CaSO4·2H2O in Beihanshuishi by Calcium Disodium Versenate coordination titration Method. ResultsThe method for the determination of CaSO4·2H2O in Beihanshuishi was in good reproducibility(RSD=0.24%). The calibration curve was linear (r= 0.999 8) within the reage of 0.000 4～0.249 8 g of CaSO4·2H2O. The recovery was 103.95%, RSD=2.83%. ConclusionThis method is convenient and accurate, and it can be used to establish quality control of the medicinal material.

　　Key words：Calcium Disodium Versenate coordination titration method; Beihanshuishi

　　寒水石(Gypsum)始见于《吴普本草》，作为凝水石别名[1] 。在《中国药典》(2005年版)中有5味成方制剂中使用了北寒水石[2]。在其他的藏药、蒙药的部颁、地区标准中有110余味成方制剂中使用了寒水石，但是未说明是南寒水石或者北寒水石。在1995年版、2000年版和2005年版《中国药典》寒水石均被列入“成方制剂中本版药典未收载的药材及炮制品”目录中，但也未注明是南寒水石还是北寒水石。《中华人民共和国卫生部药品标准中药材》中收载了南寒水石和北寒水石。南寒水石为碳酸盐类矿物方解石族方解石，主含碳酸CaCO3;北寒水石为硫酸盐类矿物硬石膏族红石膏，主含含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)[3]。而中药常用药材石膏(GYPSUM FIBROSUM)是硫酸盐类矿物硬石膏族石膏，颜色为白色、灰色或淡黄色[2]。六省区《藏药标准》中收载了寒水石(据考证是北寒水石)的质量标准[4]，但是未建立主成分含量测定的方法及对主成分的含量限度进行规定。为了保证北寒水石的用药的规范，本研究对北寒水石的性状标准进行了修订，并对北寒水石主成分含水硫酸钙(CaSO4·2H2O)的含量测定方法进行了系统的方法学考证，建立了北寒水石主成分含量测定方法，在此基础上对含量的限度进行了规定。

　　1 仪器与试药

　　1.1 仪器恒温干燥器(北京中兴伟业实验仪器公司)，电子天平(AL104 梅特勒-特利多)(均经鉴定合格)，酸式滴定管(北京玻璃仪器厂和天津市天科玻璃仪器制造有限公司生产，均经检定合格)，箱式电阻炉(沈阳市节能电炉厂 型号：SY-4-13)。容量瓶、量筒、移液管(均经鉴定合格)、烧杯、锥形瓶、玻璃棒若干。

　　1.2 药品和试剂乙二胺四醋酸二钠溶液(0.050 25 mol/L)经标定，(乙二胺四醋酸二钠，北京化工厂)，钙黄绿素指示剂，盐酸(分析纯，白银良友化学试剂有限公司。批号：080603)，氢氧化钾(分析纯，天津百世化工有限公司。批号：2008-01-10)，甲基红(分析纯，上海建信化工有限公司。批号：2007-01-12)，0.025%甲基红的乙醇溶液，氨试液(分析纯，白银良友化学试剂有限公司。批号：080520)，氨-缓冲液(pH10.0)，指示剂(铬黑T，天津大茂化学试剂厂)，基准氧化锌(天津市光复科技发展有限公司，批号：2008-08-28)，其它所用试剂均为分析纯。对照品：石膏成分分析标准物质( GBW03109a 定值日期 1993-05，有效期2012-05，国家标准物质中心提供，国家技术监督局批准)。北寒水石样品共6批，经本单位李天才副研究员鉴定为北寒水石。

　　2 方法与结果

　　2.1 性状和理化鉴别性状和理化鉴别部分参照《中国药典》(2005年版)附录方法[2]。

　　2.1.1 性状本品呈扁平块状、长块状、或不规则形状，大小不等;粉红色,半透明，表面凹凸不平;体重，质硬，断面具纵纹理，纤维状;具星状或针状玻璃样光泽;气微，味淡。

　　2.1.2 理化鉴别取本品一小块(约2 g),置具有小孔软木塞的试管内，灼烧，管壁有水珠生成，小块变为不透明体。另取本品粉末0.2 g，加稀盐酸10 ml，加热使其溶解，溶液显钙盐的鉴别反应和硫酸盐的鉴别反应。