广枣四香滴丸中挥发性成分的GC指纹图谱研究

来源:岁月联盟 作者: 时间:2015-05-10

  2.2 方法学考察

  2.2.1 精密度试验 取批号为20050801广枣四香滴丸样品溶液连续进样6次,得到相应指纹图谱,结果所有色谱峰的相对保留时间RSD<1.0%,相对峰面积RSD<3.0%,相似度>0.98。表明仪器的精密度良好,相似度符合要求[1]。

  2.2.2 稳定性试验 取批号为20050801广枣四香滴丸样品溶液,分别在0、3、6、12、24 h进样,得到相应指纹图谱,结果所有色谱峰的相对保留时间RSD<1.0%,相对峰面积RSD<3.0%,相似度>0.98。表明样品溶液稳定性良好,相似度符合要求。

  2.2.3 重复性试验 取批号为20050801广枣四香滴丸样品6份,按“2.1.4”溶液制备项下方法制备,分别进样,得到相应指纹图谱,结果所有色谱峰的相对保留时间RSD<1.0%,相对峰面积RSD<3.0%,相似度>0.98。表明样品溶液重复性良好,相似度符合要求。

  3 结 果

  3.1 广枣四香滴丸样品GC指纹图谱的建立

  取10批广枣四香滴丸成品(批号分别为20050801、20050910、20051001、20051112、20051201、2006015、20060203、20060312、20060418、2006050),分别按“2.1.2”项下的方法制备,按“2.1.1”项下的色谱条件进样,记录色谱图,见图1及图2。10批成品GC指纹图谱采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)”进行评价。选取指纹图谱中色谱峰分离良好,峰面积较大的龙脑为参照峰[2]。

  3.2 峰归属

  3.2.1 广枣四香滴丸指纹图谱共有指纹峰与苏合香药材指纹图谱的相关性研究

  取广枣四香滴丸、苏合香药材及缺苏合香药材阴性样品进行测定,并对色谱峰进行对比研究。结果表明其中有8个色谱峰来源于苏合香药材[3,4]。见图3及表2。

  3.2.2 广枣四香滴丸指纹图谱共有指纹峰与冰片指纹图谱的相关性研究[5]

  取广枣四香滴丸、冰片药材及缺冰片药材阴性样品进行测定,并对色谱峰进行对比研究。结果表明其中有2个色谱峰来源于冰片药材。见图4。

  4 讨 论

  4.1 建立了广枣四香滴丸的GC指纹图谱,对广枣四香滴丸中的挥发性成分进行检测,并通过相似度软件对其进行评价,结果表明此方法精密度、重复性、稳定性良好,可以对广枣四香滴丸中的挥发性成分进行全面、系统地检测,从而保证其质量的稳定。

  4.2 根据各药材、阴性、广枣四香滴丸的指纹图谱,对广枣四香滴丸中各药材进行了归属,其中峰3、6、11、15、19、23、26和27来源于苏合香药材,峰21和22来源于冰片药材,各共有峰经过相似度软件评价均在药材中找到对应峰。

【参考文献】
    [1] 郭雪清,王英锋,刘海平,等.柴胡注射液中柴胡气相色谱指纹图谱研究[J].中国实验方剂学杂志,2008,14(2):15-17.

  [2] 向一,祁智,郭敏,等.中药厚朴气相色谱指纹图谱的建立[J].医药导报,2006,25(10):1055-1057.

  [3] 蔡春玲,康志英,孔颜雪,等.沉香药材GC指纹图谱的研究[J].广东药学院学报,2006,22(6):610-612.

  [4] 苏德民,姚发业,石竹,等.超临界CO2萃取分析苏合香的化学成分[J].华西药学杂志,2005,20(5):409-411.

  [5] 吴苏香,吕圭源,李万里,等.气相色谱法测定咽爽散中冰片、薄荷脑的含量[J].中成药,2006,28(7):1069-1070.

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