商品肉豆蔻药材的指纹图谱研究

　　2.8  样品测定

    按上述样品溶液的制备方法及测定方法,对10批不同地区商品肉豆蔻药材进行测定,记录色谱图,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对测定结果进行处理,得到各批次样品的相似度。结果见表1。表1  10批商品肉豆蔻药材指纹图谱的相似度（略）

　　2.9  指纹图谱的建立及分析(见图1～图4)

    按上述方法检测10批肉豆蔻的指纹图谱,结果表明,10批肉豆蔻药材的指纹图谱有17个比较稳定的特征峰,其中4号峰为去氢二异丁香酚色谱峰。由相似度评价结果可以看出,10批不同地区商品肉豆蔻药材HPLC指纹图谱的相似度均在0.9以上,未发现离群样本。表明各药材之间相似性良好,初步说明目前各地区市售的商品肉豆蔻药材无差异性,质量较为稳定。

　　3  讨论

　　试验中对流动相进行了考察,分别采用甲醇-水(70∶30)、甲醇-乙腈-水(30∶30∶40)、甲醇-乙腈-水(25∶35∶40)为流动相,结果发现以甲醇-乙腈-水(25∶35∶40)为流动相条件下,分离度好,特征峰全面；方法学考察试验结果证明,该方法准确、可靠,可用于肉豆蔻药材指纹图谱的分析测定[3]。
   
　　供试品溶液制备时,曾对提取方法(回流、索氏提取、超声)、提取时间、提取溶剂(甲醇、乙醇、70%乙醇)进行了考察,结果采用甲醇超声处理30 min即可提取完全,方法简便、可行,且甲醇对肉豆蔻中挥发性及非挥发性成分均能提取,色谱峰较多。

    去氢二异丁香酚是肉豆蔻中非挥发性成分,含量较高,具有较强的抑菌作用,为肉豆蔻中的活性成分,且性质稳定,故选择其为参照物峰,同时结合其吸收波长及色谱峰数量、分离程度,经筛选确定测定波长为270 nm。
  
　　肉豆蔻主要含有挥发油、脂肪油、木脂素类等多种有效成分,本试验采用HPLC法对其进行指纹图谱的初步研究。指纹峰不仅包含非挥发性成分,还能包含挥发性成分,化学成分检测的较多,相比采用气相色谱法,更能代表肉豆蔻化学成分的整体性。肉豆蔻药材多为进口,其产地、贮存时间等不太明确,在指纹图谱研究中发现虽然相似性均在0.9以上,但10批商品肉豆蔻药材共有指纹蜂相对峰面积变化变异较大,同时也反映不同地区商品肉豆蔻化学成分及本身个体种仁间也可能存在差异,还需进一步研究。

【参考文献】
  1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.90.

　　[2] 李秀芳,吴立军,贾天柱,等.肉豆蔻的化学成分[J].沈阳药科大学学报, 2006,23(11)：698－699.

　　[3] 周 欣,李章万,张雪琴,等.银杏叶片剂中银杏黄酮的HPLC指纹图谱研究[J].中国药学杂志,2006,23(11)：698－699.