香舒饮分散片的薄层色谱和含量测定研究

【摘要】  目的 建立香舒饮分散片的质量标准。方法 采用薄层色谱法对处方中佛手、冰片进行鉴别；采用高效液相色谱法测定制剂中柚皮苷的含量,色谱柱为AichromBond-AQ-C18 (4.6 mm×150 mm,5 μm),以水相为流动相A,乙腈为流动相B,其中水相由水-醋酸(100∶1)组成,按流动相A(%)∶流动相B(%)＝84%∶16%进行洗脱,检测波长为283 nm,柱温30 ℃,流速1 mL/min。结果 薄层色谱专属性强；柚皮苷的线性范围为0.120 6～0.603 μg,r=0.999 9,平均加样回收率为97.90%,RSD=1.76%(n=5)。结论 该方法简便、准确、重现性好,可作为香舒饮分散片的质量控制标准。

【关键词】  香舒饮分散片；柚皮苷；佛手；冰片；质量标准

    Abstract：Objective To establish the quality standard for Xiangshuyin Dispersible tablets. Methods Fructus citrus sarcodactylis and Borneolum syntheticum in the prescription were identified by TLC. The content of the total Naringin was determined by HPLC. The column of AichromBond-AQ-C18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) was used. The mobile phase was mobile phase A-mobile phase B (84∶16), mobile phase A was Water-Acetic Acid (100∶1), mobile phase B was Acetonitrile, at the flow rate of 1.0 mL/min, the column temperature of 30 ℃, and peaks were detected at 283 nm. Results The study on the quality control showed that the characteristic of identification by TLC was distinct and highly specific. The linear range of Naringin was 0.120 6～0.603 μg, r=0.999 9, the average recovery was 97.90%, RSD=1.76% (n=5). Conclusion The method was easy to operate with accurate result and good reproducibility. It can be used effectively for the quality control of the preparation.
  
　　Key words：Xiangshuyin Dispersible tablets；Naringin；Fructus citrus sarcodactylis；Borneolum syntheticum；quality standard
 
    香舒饮分散片由佛手、香橼、枳壳、陈皮、香附、冰片、鸡内金等组成,具有理气消胀、和胃止痛的功效,适用于慢性胃炎、消化性溃疡。笔者按照中药新药研究规范,根据以上药材的理化性质[1],对佛手、冰片进行了薄层鉴别,同时采用HPLC法测定了制剂中柚皮苷的含量,建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法。

　　1  仪器与材料

    Waters-515高效液相色谱仪、2487紫外检测器、Empower色谱工作站。实验药材购于江苏省药材公司,南京中医药大学王春根教授进行品种和质量鉴定；柚皮苷对照品(批号722-200107)及佛手、香橼对照药材均购自中国药品生物制品检定所。三批香舒饮分散片中试产品批号分别为050610、050613、050622,由江苏神华药业提供。所有试剂均为色谱纯或分析纯。

　　2  定性鉴别

　　2.1  佛手的薄层色谱鉴别[2]

    取佛手对照药材1 g,加无水乙醇10 mL,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至干,加无水乙醇1 mL使溶解,作为对照品溶液。取本品研细,称取约1 g,加无水乙醇10 mL,超声处理20 min,滤过,滤液浓缩至约1 mL,作为供试品溶液。按处方除去佛手制成阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。
   
　　吸取上述3种溶液各2 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以环己烷-醋酸乙酯(3∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液无此斑点。

　　2.2  冰片的薄层色谱鉴别

    取冰片对照药材,加乙酸乙酯制成1 mg/mL的溶液,作为对照品溶液。取本品5 g,研细混匀,称取约2 g,加乙醚10 mL,超声处理10 min,滤过,滤液蒸干,残渣加乙酸乙酯溶解至约1 mL,作为供试品溶液。按处方除去冰片制成麻黄阴性样品,按供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。
   
　　分别吸取上述各溶液5 μL,分别点于同一块硅胶G薄层板上,以石油醚-乙酸乙酯-氯仿(11∶1∶3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸溶液。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的紫红色斑点,而阴性对照液在该位置无此斑点。

　　3  含量测定

    本处方中枳壳、陈皮、香橼、佛手同为芸香科植物,都含有黄酮类成分柚皮苷,故在含量测定时选择制剂中的柚皮苷为指标[3]。

　　3.1  色谱条件

    AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以水相为流动相A,乙腈为流动相B,其中水相由水-醋酸(100∶1)组成,按流动相A(%)∶流动相B(%)=84%∶16%进行洗脱,检测波长为283 nm,柱温30 ℃,流速1 mL/min。