广西莪术不同炮制品挥发油的含量测定及气相色谱-质谱联用分析
2.4 挥发油成分的GC-MS分析
2.4.1 色谱条件柱温60 °C保持3 min,以10 °C/min升温至100 °C,再以3 °C/min升温至200 °C后,保持2 min;汽化室温度250 °C;载气为高纯He;载气流量1 ml/min;进样量1 μl;分流比10∶1;溶剂延迟3 min。表1 莪术各炮制品挥发油含量测定结果(略)
2.4.2 实验结果挥发油进行气相色谱-质谱分析,得各莪术挥发油的总离子流图(结果见图1~3) ,对离子流图中的各峰经质谱扫描后得质谱图,经过计算机检索和人工解析,查阅相关文献共鉴定出14种化学物质。并以峰面积归一化法计算出各色谱峰的相对百分含量。结果见表2。表2 广西莪术不同炮制品挥发油的化学成分和相对百分含量(略)
3 讨论
在提取挥发油中,3种炮制品挥发油含量测定结果高低为:醋炙品(1.04%)> 生品(1.01%)> 醋煮品(0.96%),其含量均低于2005版《中国药典》[1]1. 5%(ml/g)之规定。并且实验结果醋炙品挥发油较生品略高,与文献[4]报道莪术经醋制后挥发油含量应会降低不一致,其重复性还有待进一步研究。
由实验结果知,广西莪术不同炮制品挥发油的含量存在一定差异, 其化学成分也有较大差别,醋煮后其组分无变化,仅成分含量下降,而醋炙后部分组分消失,如蒎烯、莰烯、α-甜橙油等。产生上述结果可能由于加热、醋及不同炮制过程的影响,由此可见炮制对广西莪术中挥发油含量及组分产生较大的影响。从表2中可知,广西莪术挥发油中α-榄香烯、牻牛儿酮的相对百分含量均大于10%,且不同炮制品其含量有一定差异,可以将其作为广西莪术饮片的质量控制指标, 以便为莪术炮制规范、质量标准研究提供参考。鉴于目前的实验条件,莪术挥发油中尚有许多成分没有明确,有待进一步研究。
【参考文献】
[1]国家药典委员会.中国药典, Ⅰ部[S]. 北京:化学工业出版社,2005:194.
[2]徐焱琛,朱彩霞,夏 荃.莪术炮制研究进展[J]. 中国现代中药,2007,9(7):31.
[3]刘 雯,王 建,张 炜,等.广西不同产地莪术挥发油的含量测定及其GC-MS分析[J]. 广西中医学院学报,2006,9(3):73.
[4]陆兔林,杨光明,宋 坤,等. 气质联用法分析炮制对莪术挥发油成分的影响[J]. 中成药, 2003 ,25 (10):810.