广西莪术不同炮制品挥发油的含量测定及气相色谱-质谱联用分析

                作者：覃葆，杨海玲，蒋文兰，黄柳源，甘建英

【摘要】  　　目的研究广西莪术3种不同炮制品中挥发油的含量及化学成分的差异。方法3 种不同炮制品分别用水蒸气蒸馏法提取挥发油后采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）分析。结果广西莪术挥发油得油率在0.96%～1.04%之间，经GC-MS分析从挥发油中共分离出23种化合物，初步鉴定了其中14种成分。其主要成分为桉油精、D-樟脑、β-榄香烯、大牛儿烯 D、β-瑟林烯、τ-榄香烯等。结论广西莪术不同炮制品挥发油的含量存在一定差异,其化学成分也有较大差别，醋煮后其组分无变化，仅成分含量下降，醋炙后其部分组分消失。

【关键词】  广西莪术； 不同炮制品； 挥发油； 气相色谱-质谱联用法

　　莪术为姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val.，广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Liang或温郁金Curcuma wenyujinY.H.Chen et C.Ling的干燥根茎，后者习称“温莪术”［1］。目前莪术的炮制方法主要有润切、蒸切、醋炙、醋炒、醋煮等方法［2］。据研究发现,莪术炮制前后，其挥发油含量会发生改变，同时有报道指出不同产地的莪术其挥发油含量及挥发油中的化学成分均有较大差别［3］。本文采用药典法提取广西莪术各炮制品中的挥发油，并用GC-MS方法对各挥发油的成分进行分析，以期为广西莪术的进一步研究提供参考依据。

　　1  材料与仪器
   
　　莪术采自广西灵山县，经广西中医学院韦松基教授鉴定，为姜科植物广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G. Lee et C.F.Liang的根茎。
  
　　6890N/5973N GC-MS 联用仪( 美国安捷伦)； 挥发油提取器；色谱柱为HP-25MS 5% Phenyl Methyl Siloxane (30 m×0.25 mm×0.25μm) 弹性石英毛细管柱； LG16-W型离心机（北京医用离心机厂）。

　　2  方法与结果

　　2.1  莪术各炮制品的制备生品：取原药材2 000 g,除去杂质,浸泡30 min,洗净,润透,置煮锅内煮至上气,趁热切薄片,干燥,筛去灰屑。

　　醋煮品：取干净莪术1 000 g置锅中,加米醋200 ml及置净水浸没,用文火煮至醋汁被吸尽,内无白心时,取出,稍晾,切薄片,干燥。

　　醋炙品：取莪术术生品饮片500 g,加入100 ml米醋拌匀,闷30 min,待醋被吸尽后,置炒锅内,用文火加热炒干,取出晾凉。

　　2.2  挥发油的提取及含量测定根据2005年版《中国药典》一部附录XD挥发油测定法，分别取莪术生品、醋煮品、醋炙品粗粉各100 g，置1 000 ml圆底烧瓶中，加水800 ml及数粒沸石，振摇均匀，浸泡30 min。连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分并溢流入烧瓶为止，置加热套中，设定加热温度为130～140 ℃，缓缓加热至微沸6 h，放置，冷却3 h。开启挥发油测定器下端活塞，将水缓缓放出，至使油层下降至其上端恰与刻度零线平齐，读取挥发油量，并计算药材的出油率。结果见表1。

　　2.3  样品供试品溶液的制备取莪术生品、醋煮品、醋炙品挥发油约0.5 g各一份用二次蒸馏乙醚稀释至250 ml，经无水硫酸钠脱水,取其上清液。