参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

　　2.2 对照品溶液的制备精密称定5-羟甲基糠醛对照品3.086 mg，置于100 ml容量瓶中，加蒸馏水溶解定容至刻度，摇匀即得。

　　2.3 供试品溶液的制备将参麦注射液摇匀后直接取样过微孔滤膜(0.45 μm)即可。

　　2.4 专属性试验取5-羟甲基糠醛对照品溶液进行空白和对照测定，在相同条件下,参麦注射液的HPLC中5-羟甲基糠醛吸收峰位置无干扰峰的存在。结果见图1。

　　2.5 线性关系考察精密吸取对照品溶液1，2，4，8，12，16和20 μl注入液相色谱仪测定，以5-羟甲基糠醛峰面积为纵坐标(Y)，以进样量X(μg)为横坐标，绘制工作曲线，得回归方程为：Y=7.19 × 106 X - 5.88 × 104，R2=0.999 992，表明5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg进样量范围内与峰面积呈良好的线性关系。

　　2.6 精密度实验精密吸取同一对照品溶液12 μl在上述色谱条件下重复进样分析6次，结果表明该方法精密度良好，5-羟甲基糠醛含量(μg·ml-1)的相对标准偏差(RSD)为0.1%。

　　2.7 重复性实验精密吸取同一供试品溶液20 μl在上述色谱条件下重复进样分析5次，结果表明，重复性良好，5-羟甲基糠醛含量(μg·ml-1)的相对标准偏差(RSD)为0.2%。

　　2.8 回收率实验精密量取同一批已知含量的供试参麦注射液溶液2 ml5份分别置于5个10 ml容量瓶中，然后分别精密加入对照品溶液5 ml，加蒸馏水至刻度，摇匀，精密吸取20 μl在上述色谱条件下测定，平均回收率为103.19%，RSD=0.7%。

　　图1 5-羟甲基糠醛HPLC图

　　2.9 样品测定结果直接取5个批次的参麦注射液，过微孔滤膜(0.45 μm)后，每次精密量取20 μl注入HPLC仪，在上述色谱条件下测定，记录色谱峰面积，计算含量。结果见表1表1 参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量测定结果

　　3 讨论

　　本文建立了HPLC测定参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的方法，此本方法无需前处理，无干扰，快速简便，准确可靠，为参麦注射液的质量控制提供了依据。

【参考文献】
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　　[2] 徐芳菲，尹笠佥，陈燕萍，等. HPLC测定生脉葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的含量药学研究[J]. 中外健康文摘·临床医师， 2008，5(7):220.

　　[3] 杨 云，许 闽，冯云霞，等. 黄精不同炮制品中5-羟甲基糠醛的含量测定[J]. 中药材，2008， 31(1):17.