参麦注射液中5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱测定

                 作者：谭俊杰，柴建国，张善飞，李牧，谭昌恒，朱大元

【摘要】  目的建立参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。 方法采用HPLC方法，色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm，5 μm)，流动相为甲醇-水溶液(8∶92)，检测波长为284 nm，流速为1 ml·min-1，柱温30 ℃。结果5-羟甲基糠醛在0.030 690 3～0.613 805 4 μg的进样范围内呈良好的线性关系(R2=0.999 992)，该方法平均回收率为103.19%，RSD 0.7%。结论方法简便、快速、准确、可靠，可用于参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定。

【关键词】  参麦注射液; 5-羟甲基糠醛; 高效液相色谱

　　Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC method for the content determination of 5-(hydroxymethyl)-2-furfural in Shenmai Injection.Methods HPLC conditions was Alltima C18 (4.6 mm× 150 mm，5 μm), the mobile phase was MeOH-H2O (8∶92); the UV detection wavelength was 284nm, the flow rate was 1 ml·min-1, and the column temperature was 30℃.Results The linear range was 0.030 690 3～0.613 805 4 μg (R2=0.999 992), average recovery was 103.19%, and RSD was 0.7%.ConclusionThis HPLC method is simple, rapid, accurate and reliable for the content determination of 5-(hydroxymethyl)-2-furfural in Shenmai Injection.

　　Key words： Shenmai Injection; 5-(hydroxymethyl)-2-furfural; HPLC

　　参麦注射液是古方“生脉散”的衍变方， 由红参和麦冬两种药材经现代科学技术方法研制的静脉注射剂，用于治疗气阴两虚型之休克、冠心病、病毒性心肌炎、慢性肺心病、粒细胞减少症等。5-羟甲基糠醛是葡萄糖或者果糖在高温或酸性等条件下脱水产生的一个醛类化合物。该化合物对人体横纹肌和内脏有损害。在《中国药典》2005年版中，多品种含葡萄糖的注射液里此类化合物是被明确规定需要被限制的成分。中成药里的5-羟甲基糠醛含量测定研究已经越来越引起了各方的重视[1]，已有多个中成药的含量测定方法报道[2,3]。红参和麦冬两味药材含有大量的果糖和蔗糖，在进行制剂时不可避免产生5-羟甲基糠醛，而且参麦注射液是多成分的中药注射剂，已有的方法不能照搬到该制剂的检验中，所以有必要建立参麦注射液专属的5-羟甲基糠醛含量测定方法。本文以5-羟甲基糠醛为指标，建立了参麦注射液中5-羟甲基糠醛的含量测定方法。

　　1 仪器与试药

　　Waters alliance 2695 HPLC仪;Waters 2489 双波长紫外检测器;Sartorius MC21S 型电子分析天平。5-羟甲基糠醛对照品(081216)，购于上海融禾医药科技发展有限公司，用归一化法测定其含量为99.45%。甲醇为色谱纯(Merck)，水为蒸馏水。参麦注射液(正大青春宝药业有限公司，批号0612141，0707241，0809252，0901201，0903281)。

　　2 方法与结果

　　2.1 HPLC条件色谱柱为Alltima C18 (4.6 mm × 150 mm，5 μm);流动相为甲醇-水溶液(8∶92);检测波长284 nm;流速：1 ml·min-1;柱温30 ℃。理论板数按5-羟甲基糠醛峰计不低于9 000。