气相色谱法测定麝香祛痛搽剂中麝香酮的研究

【摘要】  目的研究麝香祛痛搽剂中人工麝香质量的控制方法。方法采用气相色谱法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别;用气相色谱法对处方中人工麝香的有效成分麝香酮进行定性测定。结果供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强。结论该方法可用于麝香祛痛搽剂中麝香酮质量的控制。

【关键词】  麝香祛痛搽剂; 气相色谱法; 麝香酮

　麝香祛痛搽剂原收载于《中国药典》2005年版Ⅰ部，根据2010年版《中国药典》计划任务表要求，本文将处方中的麝香修订为人工麝香，因为人工麝香为贵重药材，所以应对麝香祛痛搽剂中人工麝香制订质量控制方法，本文采用气相色谱法对处方中的人工麝香药材进行定性鉴别，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高，同时更能保证检测结果的真实性、准确性、重复性，阴性无干扰，专属性强，结果较满意。

　　1 仪器与试药

　　气相色谱仪Agilent6890型(FID检测器);Agilent色谱工作站; HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.25 μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm);麝香祛痛搽剂样品: 武汉马应龙药业集团股份有限公司产品(批号080402，080403，080413)，襄樊隆中药业有限责任公司产品(批号080101，080201，080401)，绍兴华通制药有限公司产品(批号C03A0753，C03A0809)，李时珍医药集团有限公司产品(批号2009020001)。麝香酮对照品，中国药品生物制品研究所产品(批号110719-200512);无水乙醇为分析醇。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱(柱长30 m，内径0.25 mm，膜厚度0.25 μm);聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm);柱温：程序升温：初温130℃，保持5 min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min; 检测器为FID检测器;检测器温度：250℃; 进样口温度220℃;流速1.0 ml/min; 理论板数按麝香酮计算应不低于20 000。

　　2.2 色谱条件的确定

　　2.2.1 色谱柱的确定取供试品(绍兴华通制药有限公司，批号：C03A0753)按供试品制备方法制备得供试品溶液，用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)进样。结果表明，用聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)能收获较好的分离效果，得到准确高效的分析结果。故选用：聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm)。

　　2.2.2 程序升温条件的确定将“2.3.1”项下制得供试品溶液按程序升温：初温130℃，保持3 min后，每分钟升高1.5℃至180℃，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min;流速1 ml/min。结果表明，在该方案下，供试品中各组分出峰时间较合适，分离效果较好，而且各组分对应的峰面积和理论踏板数均较高。

　　通过试验，确定色谱条件为：色谱柱：聚乙二醇(PEG)-20M毛细管柱(柱长30 m，内径0.32 mm，膜厚度0.5 μm);检测器为FID检测器;进样器温度：220℃;检测器温度：250℃;分流进样(分流比1∶1);程序升温：初温130℃，保持5 min后，每分钟升高0.8℃至180℃，保持2 min后，再以每分钟升高20℃至220℃保持5 min;流速1 ml/min;进样量：1 μl。