感特灵胶囊中黄芩苷的HPLC测定

　　2.5 精密度试验

　　取同一对照品溶液,重复进样6次,每次进样10 ?L,测定黄芩苷峰面积,测定结果RSD=0.21%,表明本法精密度良好。

　　2.6 重复性试验

　　取同一批号(批号200906001)供试品,按供试品溶液制备方法制备6份供试液。按照含量测定方法,测定每份样品中黄芩苷的含量,结果RSD=1.51%(n=6),表明重现性良好。

　　2.7 稳定性试验

　　取同一批号(批号200906001)供试品,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,分别在0、2、4、6、8 h测定峰面积,RSD=0.65%(n=5)。表明制备的供试品溶液在8 h内稳定。

　　2.8 加样回收率试验

　　采用加样回收法。精密称取已知含量的同一批号的样品(批号200906001,含量为10.54 mg/g)0.25 g,置100 mL量瓶中,共6份。分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.501 8 mg/mL)各5 mL,蒸干,按供试品溶液的制备方法制备,并照上述色谱条件测定,分别进样10 ?L,测定黄芩苷峰面积并计算黄芩苷含量(结果见表1),平均回收率为98.8%,RSD=1.64%。表1 加样回收率试验结果(n=6)

　　2.9 样品测定

　　按照供试品溶液制备方法制备供试品溶液,分别对3批中试产品进行测定,结果见表2。表2 样品测定结果

　　3 讨论

　　根据3批样品测定结果,每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计均不少于2.0 mg。考虑到药材因产地、加工、运输、贮藏等因素的影响,药材中黄芩苷含量也会有较大的差别,因此,暂规定为：本品每粒含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,不得少于1.8 mg。

　　本试验中,取黄芩苷对照品溶液,在200～400 nm波长范围进行扫描,结果在280 nm波长处有最大吸收,故采用280 nm作为检测波长。

　　参照文献[2-3],用50%甲醇、采用超声处理方法制备供试品溶液,并对超声时间进行了考察,分别超声处理10、20、30、50 min进行测定,测得样品中对应的黄芩苷含量分别为1.36、1.84、2.08、2.10 mg/粒,试验结果表明,超声处理30 min时,基本能够提取完全。

【参考文献】
  　[1] 中华人民共和国卫生部药典委员会.中华人民共和国卫生部药品标准·中药成方制剂(第十三册)[S].1997.214.

　　[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.598-599.

　　[3] 易成文.RP-HPLC法测定牛黄消炎灵胶囊中黄芩苷的含量[J].现代中西医结合杂志,2009,18(15)：1759.