感特灵胶囊中黄芩苷的HPLC测定

                   作者：仵树仁,蔡俊安,郭鑫慧 

【摘要】  目的 建立HPLC法测定感特灵胶囊中黄芩苷含量的方法。方法 采用外标一点法,Diamonsil ODS1 C18色谱柱,甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长280 nm。结果 黄芩苷在0.125 6～1.004 8 ?g范围内呈良好线性,回归方程为Y=95 952X+8 108.6,r2=0.999 7,平均加样回收率为98.8%,RSD=1.64%(n=6)。结论 该方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为感特灵胶囊中黄芩苷的定量分析提供了科学有效的方法。

【关键词】  感特灵胶囊;黄芩苷;高效液相色谱法;含量测定

　　Abstract：Objective To establish the method for detemining the content of Baicalin in Ganteling Jiaonang by HPLC. Methods Using Diamonsil ODS1 C18 Column, methanol-water-phosphoric acid (50∶50∶0.2) as the mobile phase, detection wavelength as 280 nm and flow rate was 1.0 mL/min. Results The calibration curve was linear at the range of 0.125 6～1.004 8 ?g for Baicalin and linear equation was Y=95 952X+8 108.6, r2=0.999 7. The average recovery was 98.8% and RSD was 1.64% (n=6). Conclusion This method was simple, accurate, proper, and the reduplication of the result was good, which provide scientific quantitative analysis method for the determination of Baicalin in Ganteling Jiaonang.

　　Key words：Ganteling Jiaonang;Baicalin;HPLC;content determination

　　感特灵胶囊收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》第十三册中,功能清热解毒、清肺止咳,用于感冒初期引起的咳嗽、流清涕、头痛目眩等。处方由黄芩、柴胡、贝母、细辛、大青叶、板蓝根、牛黄以及对乙酰氨基酚、马来酸氯苯钠敏、咖啡因组成[1]。原标准中只对对乙酰氨基酚进行含量控制,而对处方中的主药黄芩没有含量控制,不能全面控制药品的质量。为了更好地控制感特灵胶囊的质量,提高感特灵胶囊的质量标准,我们采用HPLC法对黄芩的主要成分黄芩苷进行了含量测定,并进行了方法学研究。结果表明,方法简便快速,稳定可靠,专属性强。

　　1 仪器与试药

　　高效液相谱仪：SPD-10A日本岛津;紫外分光仪：上海康化生化仪器制造厂;超声波清洗器：SK3200H上海科导超声仪器有限公司。

　　黄芩苷对照品(批号110715-200514,供含量测定用),由中国药品生物制品检定所提供;感特灵胶囊(批号200906001、200906002、200906003),河南百年康鑫药业有限公司提供。其他试剂均为分析纯。

　　2 方法与结果

　　2.1 色谱条件

　　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(50∶50∶0.2)为流动相;流速1.0 mL/min;检测波长为280 nm,柱温25 ℃。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2 500[2-3]。

　　2.2 溶液的制备

　　2.2.1 对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品10 mg,精密称定,置100 mL量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5 mL,置10 mL量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得(每1 mL含黄芩苷50 ?g)。

　　2.2.2 供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品,研细,取约0.5 g,精密称定,置100 mL量瓶中,加50%甲醇适量,超声处理(功率135 W,频率59 kHz)30 min,放冷,用50%甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液经0.45 ?m微孔滤膜滤过,即得。

　　2.2.3 阴性样品溶液的制备 取缺黄芩的阴性样品,按供试品溶液制备法制备阴性样品溶液,即得。

　　2.3 专属性考察

　　分别取供试品溶液、对照品溶液、阴性对照溶液,按上述色谱条件测定,结果在黄芩苷相应位置无峰出现。色谱图见图1。

　　2.4 线性关系的考察

　　精密量取黄芩苷对照品溶液(50.24 ?g/mL),分别精密吸取2.5、5、10、15、20 ?L注入液相色谱仪,测定峰面积。以黄芩苷对照品进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,回归方程为：Y=95 952X+8 108.6,r2=0.999 7。结果表明,黄芩苷对照品在0.125 6～1.004 8 ?g范围内线性关系良好。