HPLC法测定茴拉西坦分散片的有关物质
【摘要】 目的 建立茴拉西坦分散片中有关物质的检测方法。方法 采用反相高效液相色谱法，色谱柱为Hypersil ODS2柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，以甲醇水(体积比60∶40)为流动相，检测波长为285 nm，流速为1.0 mL·min-1。结果 茴拉西坦的最低检测限为0.21 ng，且主成分与有关杂质均能有效分离。结论 本法可用于茴拉西坦分散片中有关物质的检测。
【关键词】 茴拉西坦;分散片;有关物质;高效液相色谱法
Abstract:Objective To establish an HPLC method for the analyzing related substances in aniracetam dispersible tablets. Methods Samples were analyzed on Hypersil ODS2 column(4.6 mm×250 mm，5 μm). The mobile phase consisted of methanolwater(60∶40). The detection wavelength was 285 nm and the flow rate 1.0 mL·min-1. Results The detection limit of aniracetam was 0.21ng,and the principal components could be well separated from the impurities.Conclusion This method was suitable for the quality control of aniracetam dispersible tablets.
Key words:aniracetam ;dispersible tablets;related substances;HPLC
茴拉西坦为γ内酰胺类脑功能改善剂，能通过血脑屏障，选择性作用大脑系统，有促进和增强大脑记忆功能，主要用于改善脑功能、预防和治疗脑血管疾病、老年性记忆减退所引起的精神和行为障碍。茴拉西坦分散片收载于国家食品药品监督管理局标准WS1—(X—113)—2005Z，该标准未进行有关物质检查，目前也尚未见有茴拉西坦分散片有关物质的文献报道。本文采用高效液相色谱法，对茴拉西坦分散片有关物质进行研究，建立了有关物质的方法，该法操作简便、灵敏度高、结果准确，为制定茴拉西坦分散片质量标准提供了依据。
1 仪器与试药
岛津LC2010AHT高效液相色谱仪;岛津UV2401PC紫外可见分光光度计。
茴拉西坦对照品(中国药品生物制品检定所，批号：100365200401)，茴拉西坦分散片(海南A药业有限公司，批号为081102、081103、081104，规格：0.1 g/片);乙腈(色谱纯)，水为超纯水。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Hypersil ODS2(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相：甲醇水(体积比60∶40);流速：1.0 mL·min-1;检测波长：285 nm;进样量：20 μL。该色谱条件下，理论板数按茴拉西坦峰计算不低于 3 000。取“2.2.1”项下溶液进行测定,色谱图见图1。
[PSa3431;S*2〗
图1 茴拉西坦分散片的高效液相色谱图
Figure 1 HPLC chromatogram of of aniracetam
2.2 溶液的制备
2.2.1 供试品溶液(新鲜制备) 取本品10片，研细，精密称取0.20 g(约相当于茴拉西坦100 mg )置250 mL量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.2.2 对照溶液 精密量取供试品溶液1 mL置100 mL量瓶中，加流动相稀释至刻度。