大孔吸附树脂分离纯化龙须藤总黄酮的工艺研究
表1 树脂对龙须藤黄酮的吸附率和解吸率（略）
Table 1 Static and dynamic adsorption/desorption of total flavonoids
比较各种树脂的吸附率和解吸率，综合分析，以AB8型大孔树脂对龙须藤黄酮的吸附分离效果较佳，故选择AB8大孔树脂作为实验用树脂。
2.4 大孔树脂纯化工艺研究
2.4.1 正交试验［5］ 采用AB8型大孔树脂对龙须藤黄酮提取液进行分离纯化，对树脂分离纯化过程中的主要因素如大孔树脂用量、洗脱剂(乙醇)浓度、乙醇用量等进行考察，因素水平表见表2，正交试验结果见表3。
2.4.2 结果分析 以总黄酮质量分数为考察指标进行直观分析和方差分析，结果见表3和表4。可见各因素影响程度大小为C>B>A，其中C因素(树脂用量)有显著影响，A2B3C3为各因素的最佳水平，确定A2B3C3为较优树脂纯化工艺条件，即采用AB8型大孔树脂，树脂用量为4倍生药量，洗脱剂采用体积分数50％乙醇，洗脱剂用量为16倍生药量。
2.4.3 验证试验 取龙须藤黄酮提取液，按照A2B3C3条件重复3次，结果3批样品中黄酮平均质量分数为5.25％，从提取液中的转移率为83.67％，表明该工艺条件合理，能较大程度地分离富集龙须藤黄酮。
表2 因素水平表（略）
Table 2 Factors and Levels
表3 正交试验结果（略）
Table 3 Result of orthogonal experiment
表4 方差分析结果（略）
Table 4 Variance analysis results
3 讨论
大孔树脂是一种多孔性高分子材料，具有多孔性和较大的比表面积，主要通过物理作用从溶液中有选择性地吸附有机物质，从而达到分离纯化的目的。AB8为聚苯乙烯型非极性吸附树脂，表面有一定的酯基，亲水性得到改善，但吸附机理仍为疏水性吸附。该树脂的比表面积和孔径较大，适合于吸附具有一定疏水性的中药成分，吸附量较大，洗脱容易，吸附动力学性能良好。对热、有机溶剂和一般使用条件下的酸、碱稳定，使用寿命较长。对蛋白、糖类、无机酸、碱、盐、小分子亲水性有机物均不吸附，因而可将一般中药成分与这些物质分离。
通过正交试验筛选得到龙须藤黄酮的分离纯化条件：采用AB8型大孔树脂，取龙须藤黄酮提取液(含生药0.5 mL)上样，树脂用量为4倍生药量，洗脱剂采用体积分数50％乙醇，用量为16倍生药量。实验表明该法可有效地从龙须藤提取液中富集分离黄酮类有效成分。实验中对龙须藤黄酮的含量测定方法进行了方法学考察，结果表明精密度、重复性、回收率均符合要求，在2 h内显色基本稳定。
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