山萘酚胃漂浮胶囊释放度的高效液相色谱法测定

　　2.4 回收率实验分别精密称取山萘酚原料适量，加入处方比例辅料，用人工胃液(0.1mol·L-1盐酸溶液)配制标示量质量分数为50%、80%、100%的供试品溶液，分别精密量取供试品续滤液各20 μl进样，记录峰面积，按“2.3”项的回归方程计算回收率。结果见表1。表1 回收率实验结果

　　2.5 重复性实验取浓度约为30.0 μg·ml-1的山萘酚溶液，精密量取20 μl注入液相色谱仪，连续进样6次，记录色谱图，结果RSD值为1.8%。

　　2.6 稳定性实验取以上溶液于室温、阳光不直射的情况下放置，分别在0，2，4，8，10 h精密量取20 μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，色谱峰面积变化在2.0%范围内，表明溶液在10 h内稳定。

　　2.7 释放度实验方法参照《中国药典》(2005年版)，采用转篮法测定山萘酚胃漂浮胶囊的体外释放度。以900 ml人工胃液(0.1 mol·L-1 盐酸溶液)为溶出介质，转速为100 r·min-1，依法操作。取样点时间为1.0，2.0，4.0，6.0，8.0 h。分别取5 ml溶液，用0.45 μm微孔滤膜过滤，并及时补充5 ml介质。分别精密量取续滤液各20 μl进样，记录峰面积。按“2.3”项的回归方程计算累计释放量。

　　2.8 释放度均一性实验取山萘酚胃漂浮胶囊一批共36粒，分别6次按实验方法测定释放度。结果见表2。结果表明山萘酚胃漂浮胶囊释放均一性良好。表2 释放度均一性实验结果

　　2.9 释放度测定结果取山萘酚胃漂浮胶囊3批样品，照上述释放度测定方法测定释放度(见图2)。结果表明3批山萘酚胃漂浮胶囊在8 h时的累计释放平均值达80%以上，符合《中国药典》释放度要求。图2 释放度测定结果

　　3 讨论

　　本方法测定的山萘酚胃漂浮胶囊的凝胶骨架材料为羟丙甲基纤维素和海藻酸钠，两种辅料均不干扰测定，且具有较适宜的水化速率和溶蚀速率，故漂浮和缓释性能较好。在实验过程中我们对不同颜色、不同厂家、不同批号的胶囊壳，在360 nm处进行了吸收度测定，发现其吸收值各不相同，尤其是不同颜色的胶囊壳吸收值差别更大。本文通过方法学考察建立了HPLC法测定山萘酚胃漂浮胶囊的释放度，本方法灵敏、准确、专属性强，能够更好的控制山萘酚胃漂浮胶囊制剂的质量，也可用于山萘酚其它制剂的释放度测定。

【参考文献】
  　[1] 刘彦芳. 山萘素对裸鼠原位种植人胃癌组织ki67和bc1-2表达的影响[D]. 上海：第二军医大学，2005：38.

　　[2] Reina Garcia-Closas, Carlos A.Gonzalez, Antonio Agudo, et al. In take of specific carotenoids and flavonoids and the risk of gastric cancer in Spain[J]. Cancer Causes and Control, 1999, 10：71