外伤如意膏中龙脑含量测定

【摘要】  目的 建立气相色谱法测定外伤如意膏中冰片含量的方法。方法 采用WAX PEG-20M毛细管柱,柱温为140 ℃,进样口温度为230 ℃,检测器温度为250 ℃,流速为1.0 mL/min。结果 线性范围为0.051 38～0.513 8 mg,平均回收率为96.0%,RSD＝1.26。结论 该方法简便、易操作,能有效控制该产品的质量。

【关键词】  外伤如意膏；龙脑；气相色谱法；含量测定

    Abstract：Objective To establish a method of GC for determination of Waishang Ruyi Ointments. Methods WAX PEG-20M capillary column was used. The column temperature was 140 ℃, the injection port temperature was 230 ℃, the detector temperature was 250 ℃, the flow rate was 1.0 mL/min. Results For Waishang Ruyi Ointments, the linear range was 0.513 8～5.138 mg, and the average recovery rate was 96.2% with RSD＝1.0%. Conclusion The method is simple, easy-to-use, and can effectively control the quality of the ointments.    

　　Key words：Waishang Ruyi Ointments；borneol；GC；content determination
 
    外伤如意膏由紫草、大黄、地榆、栀子、冰片等组成,具有清热解毒、凉血散瘀、消肿止痛、止血生肌的功效,用于跌打撞伤、骨折脱臼、筋伤积瘀、皮肉损伤化脓、烫火伤等。为完善、提高本产品的质量标准,确保制剂的质量和疗效,我们对其含量测定方法进行了研究[1]。

　　1  仪器与试药

    安捷伦8960N气相色谱仪,FID检测器。龙脑(批号155987)、水杨酸甲酯(批号110707-200710)购于中国药品生物制品检定所；外伤如意膏为本公司产品。所用试剂均为分析纯。

　　2  色谱条件

    WAX PEG-20M毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)；柱温：140 ℃；进样口温度：230 ℃；检测器温度：250 ℃；载气流速：1.0 mL/min；理论塔板数按内标峰计应不低于3 000。

　　3  方法与结果

　　3.1  溶液的制备

　　3.1.1  内标液 

　　取水杨酸甲酯适量,精密称定,加无水乙醇制成每1 mL含5 mg的溶液,作为内标溶液。

　　3.1.2  对照液 

　　取龙脑对照品50 mg,置50 mL量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,制成对照液。

　　3.1.3  校正因子的测定 

　　精密量取对照液1 mL,置10 mL量瓶中,精密加入内标溶液1 mL,加无水乙醇至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取1 μL注入气相色谱仪,计算校正因子为0.633 5, RSD＝1.2%[2]。

　　3.1.4  供试品溶液的制备 

　　取本品5支,内容物混匀,取1 g,精密称定,置锥形瓶中,精密加无水乙醇10 mL,超声处理(功率350 W,频率50 kHz)10 min,放冷,再称定重量,用无水乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精取续滤液5 mL,置10 mL容量瓶中,精密加入1 mL内标溶液,无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。