当归炭饮片质量标准研究

　　3.1.2  重复性取当归样品(t4) 6份，分别精密称定，按供试品溶液制备方法平行制备供试液，再分别按上述液相色谱条件测定, 计算各主要色谱峰的相对保留时间RSD为0.28% ～0.46%,峰面积比值RSD为0.75% ～1.82% ,符合指纹图谱的检测要求。

　　3.1.3  当归样品中指纹峰的定量按上述液相色谱条件测定了自14个不同产地的当归炭样品，根据各样品图谱中色谱峰的相对保留时间和阿魏酸对照品的相对保留时间，鉴定10个指纹峰，见图6。峰1为阿魏酸，将指纹峰的紫外光谱与文献［5～8］比较，推测峰2～10依次为洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、丁基酜内酯、E-藁本内酯、Z-藁本内酯、Z-丁烯基酞内酯、levistolide A.。对这些指纹峰含量以基准峰阿魏酸为依据，计算每个指纹峰的相对含量。结果见表2。表2  14批当归炭样品指纹峰以阿魏酸计相对含量测定结果（略）

　　4  讨论
   
　　“道地药材”是公认的优质药材，可以用某中药的道地药材的质量情况作为该中药的质量标准。本研究选择甘肃道地产区的当归样品，对当归炭(14批)各组研究数据资料进行系统分析，以此为基础制定当归炭饮片的名称、药材来源、饮片规格、显微鉴别、水分限量、总灰分限量、酸不溶性灰分限量、浸出物限量及以阿魏酸为基准的有效成分相对含量下限等质量标准。研究发现当归炭的显微结构发生了较大的变化，组织颜色加深、油细胞减少、淀粉粒基本都被糊化等，而其外部变化也非常明显，如表面呈焦黑色等，水分含量明显下降，而灰分含量明显增加，建议在制定当归炭饮片质量标准时考虑。

　　当归炭饮片作为多组分复杂体系，其化学成分经过炒炭以后发生了很多变化，如宋金春［9］报道，制炭后，阿魏酸含量显著降低，鞣质显著增加,水溶性和醇溶性成分均有下降，加上药材品种、产地、加工、贮藏等因素的影响，其质量控制一直是当归炭饮片分析的重点和难点。目前对当归炮制品的研究大多停留在饮片的性状鉴别，2005版《中国药典》上只是规定了酒当归饮片的性状，没有化学成分的鉴别方法，无法从化学组分的内在因素上鉴定当归炮制品以控制其质量，且对当归药材只规定了阿魏酸含量的限度，也不能代表整个药材的质量［10］，同时市场上能形成商品的对照品数量较少，一味药多成分定量就成为质量分析的难点。本研究针对以上问题，在分析出的组分中尽可能多地选取含量测定对象，选择一个能代表某味药材的组分色谱峰, 然后再选择其他各味药材代表峰，并对代表峰与标准峰比值作一限度范围，即可对所要检测中药做出一个较好的定性定量，以此来控制制剂的质量［11］。本文采用以阿魏酸单一对照品为基准对多指标成分定量分析方法，测定洋川芎内酯I、洋川芎内酯H、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、丁基酜内酯, E-藁本内酯、Z-藁本内酯、Z-丁烯基酞内酯、levistolide A 10种成分以阿魏酸计的相对含量，这样可以全面控制当归炭饮片的质量，提高当归炭饮片质量控制水平，为其质量评价提供科学依据，同时为当归炭饮片的生产、经营及鉴定提供了参考标准。

【参考文献】
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　　［8］Yang F, Xiao YS, Zhang FF, et al. High performance liquid chromatography2mass spectrometry analysis of Radix Angelica Sinensis ［J］. Acta Pharm Sin , 2006, 41: 1078.

　　［9］宋金春,胡传芹,刘 红，等.炮制对当归药材有效成分的影响［J］.中国药学杂志, 2007,42(14):1052.

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　　［11］洪筱坤,王智华.色谱指纹谱在中药质量标准研究中的应用［J］.中成药,2001,23(3) ：157.