广西余甘子叶石油醚部位化学成分的研究

来源:岁月联盟 作者: 时间:2015-05-19

             作者:梁臣艳 张婷 丘琴 钟益宁 甄汉深

【摘要】  目的研究广西余甘子叶石油醚部位的化学成分。方法用95%乙醇进行渗滤提取后,浸膏以系统溶剂分离法进行部位分离。利用硅胶柱层析法和重结晶对石油醚部位和进行分离纯化,并通过波谱学方法鉴定化合物结构。结果分离鉴定了4个化合物,分别为:β-谷甾醇(Ⅰ)、胡萝卜苷(Ⅱ)、正三十四烷酸(Ⅲ)、正三十烷醇(Ⅳ)。结论化合物Ⅲ、Ⅳ为首次从该植物中分得。

【关键词】  余甘子叶;分离;鉴定

 余甘子叶系大戟科(Euphorbiaceae)叶下珠属(Phyllanthus)落叶小乔木或灌木的叶[1]。余甘子树在我国主要分布在福建、广东、云南、贵州、四川、海南、广西等省区,资源丰富。余甘子具有化痰止咳、健胃消食、清热生津、保肝解毒等功效。在我国约有16个民族使用该药,其中以汉族和藏族等尤为习用[2]。余甘子是一味重要的传统民族药,已被载入多版《中国药典》[3]。除余甘子外,余甘子叶也是一味民间常用的中药,具有重要的药理作用。传统中医认为余甘子叶性平、味辛,能祛湿,利尿,用于水肿,皮炎,湿疹,疮疡等症[1]。民间也常用来治疗慢性咳嗽等疾病,还与蜂蜜通用治疗腹泻和痢疾。现代研究表明余甘子叶具有抗菌、抗炎、抗肺气肿、抗肿瘤等作用[4~7]。余甘子具有较好的药用开发价值,但目前对余甘子的成分研究多限于果实,对其叶的研究报道不多。为了进一步探明其有效成分,笔者以广西余甘子叶为研究对象,分离分析其石油醚部位化学成分。

  1仪器与材料

  熔点用北京科仪电光仪器厂生产的XT4-100A(控温型)显微熔点测定仪,温度计未校正。NMR用美国Varian公司INOVA 500NB。MS用英国VG公司的ZAB-HS双聚焦磁质谱仪。EA用德国Elementar公司Vario EL CHNS-O元素分析仪。柱色谱硅胶(200-300目)和硅胶H及薄层色谱硅胶均为青岛海洋化工厂生产,AB-8大孔吸附树脂为南开大学化工厂生产,Sephadex LH-20为pharmacia公司产品。余甘子药材采自广西南宁地区,经本院中药研究所刘寿养副教授鉴定为大戟科叶下珠属植物余甘子Phyllanthus emblica L.的叶。

  2方法与结果

  2.1 提取与分离取余甘子叶10 kg,粉碎后用95%食用乙醇浸泡48 h后,渗漉提取,收集渗漉液10倍量,回收溶剂,浓缩得浸膏,出膏率为20.5%。将浸膏用硅胶拌匀后,依次用石油醚(60~90℃)、醋酸乙酯、水饱和正丁醇回流提取,回收溶剂,得石油醚部位45.3 g,醋酸乙酯部位717.8 g,水饱和正丁醇部位522.5 g。取石油醚部位30 g上硅胶柱,用石油醚∶醋酸乙酯梯度洗脱(100∶1,50∶1,30∶1,20∶1,10∶1,10∶1,8∶1,1∶1)。洗脱流份经反复重结晶,得到化合物Ⅰ(18.6 mg)、Ⅱ(13.8 mg)、Ⅲ(9.8 mg)、Ⅳ(15.1 mg)。

  2.2 结构鉴定

  2.2.1 化合物Ⅰ白色针状结晶(石油醚),mp140~140.5℃,Liebermann-Burchard反应阳性。与已知对照品β-谷甾醇共薄层,经3种不同的展开系统展开,Rf值一致并呈一个斑点,与标准品混合测定熔点不下降,红外光谱图与对照品一致。因此鉴定该化合物为β-谷甾醇。

  2.2.2 化合物Ⅱ白色粉末(甲醇),mp291~292℃,Lieberm-Burchard反应及Molish反应呈阳性。与已知对照品β-胡萝卜苷共薄层,经3种不同的展开系统展开,Rf值一致并呈一个斑点,与标准品混合测定熔点不下降,红外光谱图与对照品一致因此确定该化合物为胡萝卜苷。

图片内容