小茴香及其盐制品定性定量研究

　　A B

　　C D

　　注：A.对照品;B.小茴香样品;C.盐小茴香样品;

　　D.溶剂对照;1.反式茴香脑

　　图1 小茴香及其盐制品气相色谱图

　　3.5 线性关系考察

　　精密称取反式茴香脑对照品适量,加乙酸乙酯溶解并制成浓度为3.825 6 mg/mL的溶液,作为对照品储备液。分别精密量取对照品储备液0.2、0.4、0.6、1.0、1.5、2.0 mL置于10 mL量瓶中,加内标溶液至刻度,摇匀。分别精密吸取上述对照品储备2 ?L,注入气相色谱仪,按上述色谱条件测定峰面积。以进样量(?g)为横坐标,峰面积为纵坐标,计算回归方程。结果表明,反式茴香脑在0.15～1.53 ?g范围内线性关系良好,回归方程为：Y=1 610.550X-10.907 5,r=0.999 7(n=6)。

　　3.6 稳定性试验

　　精密吸取供试品溶液2 ?L,每间隔一定时间进样,测定峰面积,结果反式茴香脑的RSD=1.49%(n=7),表明供试品溶液在16 h内测定结果稳定。

　　3.7 重复性试验

　　取同一批号(Y080807)的样品6份,按“3.3”项下方法平行制备供试品溶液,测定含量,结果反式茴香脑含量为17.07 mg/g, RSD=0.37%(n=6),表明本法重复性良好。

　　3.8 加样回收率试验

　　称取6份已知含量的同一批样品(反式茴香脑含量为17.07 mg/g)约0.25 g,精密称定,分别精密加入对照品溶液适量,按“3.3”项下方法操作,测定含量,计算回收率,结果见表1。　表1 加样回收率试验结果

　　3.9 样品测定

　　取本品8批,按“3.3”项下方法制备供试液并测定,计算反式茴香脑的含量,结果见表2。表2 反式茴香脑含量测定结果(n=4)

　　4 讨论

　　本研究建立了盐小茴香薄层色谱鉴别方法,并修订了《中华人民共和国药典》2005年版(一部)小茴香药材标准项下的薄层色谱鉴别方法。修订后的方法斑点清晰、重复性好,且操作性更强、毒性更小。国家食品药品监督管理局2005年5月8日发布的《关于颁布儿茶等43种进口药材质量标准的通知》(国食药监注[2004]144号)收载了测定小茴香挥发油中反式茴香脑气相色谱测定方法,该方法前处理步骤多,操作繁琐。本研究建立的气相色谱法直接测定药材中反式茴香脑含量,不仅操作简便,且能直接反映原药材的质量。

【参考文献】
  　[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.32.

　　[2] 付起凤,张艳丽,许树军,等.小茴香化学成分及药理作用的研究进展[J].中医药信息,2008,25(5)：24-25.