HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量
2.3 系统适用性试验
取上述3种溶液按“2.1”色谱条件进样测定。结果本方法尼莫地平与样品中相邻色谱峰的分离度大于1.5，理论板数大于3 000，阴性对照在尼莫地平峰相应的保留时间处无干扰。见图1。
2.4 线性关系考察
精密量取对照品贮备液适量，用流动相分别稀释制成质量浓度为10.16、20.32、40.64、60.96、81.28 μg/mL的溶液，分别进样20 μL，以对照品峰面积(A)为纵坐标，以质量浓度(ρ)为横坐标，进行回归处理得回归方程为A=85581ρ-38260，r=0.999 9,表明尼莫地平质量浓度在10.16～81.28 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。
2.5 精密度试验
精密吸取上述对照品溶液(40.64 μg/mL)，按“2.1”项下色谱条件连续重复进样5次，测得尼莫地平的平均峰面积为3 437 841，RSD为0.45%，表明该方法的精密度良好。
2.6 重复性试验
取同一批号样品，按“2.2”项下方法制备供试品溶液6份，测得平均含量为102.4%，RSD为0.44%，表明方法重复性良好。
2.7 加样回收率试验
取已知含量软胶囊内容物约50 mg 6份，分别置250 mL量瓶中，精密称定，再分别加入尼莫地平对照液(10.16 mg/mL)各0.5 mL，加入150 mL甲醇，不断振摇后，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，20 μL进样。结果见表1。表1 回收率试验结果
2.8 样品测定
分别精密称取3批不同批号的尼莫地平自微乳化软胶囊，按“2.2”项下方法制备供试品溶液，按“2.1”项下色谱条件测定，按外标法以峰面积计算，结果批号070506、070509、070511的样品的相对标示含量分别101.9%、102.3%和101.7%。
3 讨 论
预试验中尝试用中国药典二部[4]中尼莫地平的含量测定方法，结果发现，阴性溶液干扰尼莫地平的测定。在此基础上对流动相进行极性调整，最终选定水甲醇乙腈(体积比25∶35∶40)为流动相(柱温为40 ℃，流速为1.0 mL/min)，分离效果良好，阴性溶液不干扰尼莫地平的测定。经紫外扫描，尼莫地平在237 nm波长处有最大吸收，故选237 nm为检测波长。以流动相为溶剂配制的溶液在24 h内稳定。本文对尼莫地平自微乳化软胶囊进行了含量测定，该方法简便、专属性强及重现性好，结果准确可靠，可用于该制剂的质量控制和分析。
【参考文献】
[1] 张振荣,张岩,刘新. 尼莫地平在脑血管病临床应用新进展[J]. 医学综述,2003,9(1):49-50.
[2] 逄秀娟,聂连之,段旭,等. 国产尼莫地平分散片的药代动力学和生物利用度[J]. 中国新药杂志,2001,10(2):108-109.
[3] 贺云霞,程刚,郝秀华,等. 尼莫地平大鼠在体肠吸收动力学[J]. 沈阳药科大学学报,2004,21(3):177-180.
[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典：二部[S].北京：化学工业出版社，2005:166.广东药学院学报