HPLC法测定尼莫地平自微乳化软胶囊含量
【摘要】
摘要:目的 建立尼莫地平自微乳化软胶囊含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法：色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)，流动相为水甲醇乙腈(体积比25∶35∶40)，检测波长为237 nm， 柱温为40 ℃， 流速为1.0 mL/min。 结果 尼莫地平在10.16～81.28 μg/mL范围内线性关系良好，r=0.999 9，平均回收率为100.6%，RSD为0.71%。结论 建立的方法准确、重现性好，可作为尼莫地平自微乳化软胶囊的质量控制方法。
【关键词】 尼莫地平 自微乳化软胶囊 高效液相色谱法
Abstract:Objective To establish the HPLC method for the determination of nimodipine in selfmicroemulsified soft capsules. Methods The chromatographic condition was Diamonsil C18 column (250 mm×4.6 mm,5 μm)， a mixture of watermethanolacetonitrile (25∶35∶40) as the mobile phase with a flow rate of 1.0 mL/min,and the detection wavelength was set at 237 nm at 40 ℃. Results The linear range of nimodipine was 10.16～81.28 μg/mL,r=0.999 9. The average recovery of nimodipine was 100.57%,RSD=0.71%. Conclusions The method was accurate and could be used in the determination of nimodipine in selfmicroemulsified soft capsules.
Key words:selfmicroemulsified soft capsule; nimodipine; HPLC
尼莫地平(nimodipine,NMP)是第二代二氢吡啶类钙离子阻滞剂，具有抗血管收缩和抗局部缺血作用，能明显改善脑血流量，临床上用于缺血性脑血管病、蛛网膜下腔出血引起的脑血管痉挛以及偏头疼、突发性耳聋，也可用于轻、中度高血压病等的治疗[1]。尼莫地平水溶性差，口服刺激性大，生物利用度低[2-3]，为此采用自微乳化技术将尼莫地平制成自微乳化软胶囊，以便提高其溶出度，进而提高其口服生物利用度。为了更好地控制本产品质量，保证产品的疗效，本文采用高效液相色谱法对制剂中尼莫地平的含量进行了测定，建立了分离效果好、简便可行的含量测定方法，可用于本制剂的质量控制。
1 仪器与试药
Waters 高效液相色谱仪(Waters 515泵，2487双波长紫外检测器，Rheodyne 7725i进样阀)(美国Waters公司);CKChrom色谱工作站(大连华洋科学仪器有限公司);FA2104电子天平(上海精密仪器科学有限公司);尼莫地平对照品(102700002，中国药品生物制品检定所);尼莫地平自微乳化软胶囊(自制)。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
色谱柱：Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)(DIKMA);流动相：水甲醇乙腈(体积比25∶35∶40);检测波长：237 nm;柱温：40 ℃;流速：1.0 mL/min;进样量：20 μL。
2.2 溶液的配制
对照品贮备溶液的配制：取尼莫地平对照品约10 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，加甲醇超声溶解，放冷后，稀释至刻度，作为贮备液。
供试品溶液的制备：精密称取本品内容物(约相当于尼莫地平10 mg)置250 mL量瓶中，加入150 mL甲醇，不断振摇后，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，即得供试品溶液。
阴性对照溶液的制备：照处方比例自行制备不含尼莫地平的阴性对照样品，按供试品溶液制备方法制备。