气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量
2.6 精密度试验
取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次,测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。
2.7 重现性试验
取同一批供试品,平行6次精密称取,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,依“2.4”项测定,计算供试品中麝香酮含量,结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。
2.8 回收率试验
精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495. 0 μg/g)共9份,置具塞锥形瓶中;取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7 mg/mL)、低(0.075 97 mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份,每份2 mL,置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶,用乙醚洗涤具皿数次,将洗涤液并入锥形瓶,乙醚用量为30 mL,其余按“2.3”方法制备,按“2.4”方法测定,结果见表1。
2.9 样品测定
取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.4”法进行测定,结果见表2。
表1 麝香酮回收率试验结果(略)
Table 1 Recovery test of muscone
表2 样品测定结果(略)
Table 2 Assay test of samples
3 讨论
3.1 提取方法的选择
分别考察了超声提取法和浸渍法,结果见表3。结果表明:用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%),浸渍法提取比超声法提取损失少,或者说提取较完全;在产品含量测定时采用浸渍法提取,提取适宜时间为12 h;在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。
3.2 色谱柱的选择
曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU CBP20M25025)进行试验,结果麝香酮很难达基线分离,且被测组分峰有拖尾现象。
表3 两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)
Table 3 Muscone contents from two batches of extractions
【参考文献】
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