气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量

来源:岁月联盟 作者: 时间:2015-05-10

  2.6    精密度试验
     
  取麝香酮对照品溶液(0.759 7 mg/mL)重复测定6次,测得麝香酮峰面积的RSD值为0.15%。

  2.7    重现性试验
        
  取同一批供试品,平行6次精密称取,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,依“2.4”项测定,计算供试品中麝香酮含量,结果其RSD值为1.4%,表明方法重现性好。

  2.8    回收率试验
        
  精密称取已知含量的心力丸(麝香酮含量495.  0 μg/g)共9份,置具塞锥形瓶中;取高(1.5194 mg/mL)、中(0.759 7  mg/mL)、低(0.075 97  mg/mL)3个浓度的对照品溶液各3份,每份2 mL,置蒸发皿中,通风柜中挥干乙醇,残渣用适量乙醚溶解,移入称取有供试品的具塞锥形瓶,用乙醚洗涤具皿数次,将洗涤液并入锥形瓶,乙醚用量为30 mL,其余按“2.3”方法制备,按“2.4”方法测定,结果见表1。

  2.9    样品测定
     
  取本品6批,按“2.3”项下方法制备供试品溶液,按“2.4”法进行测定,结果见表2。

  表1    麝香酮回收率试验结果(略)

  Table 1    Recovery test of muscone

  表2    样品测定结果(略)

  Table 2    Assay test of samples

  3    讨论

  3.1    提取方法的选择 
     
  分别考察了超声提取法和浸渍法,结果见表3。结果表明:用乙醚作溶剂的2种提取方法有偏差(相对偏差为3.1%),浸渍法提取比超声法提取损失少,或者说提取较完全;在产品含量测定时采用浸渍法提取,提取适宜时间为12 h;在生产过程中的产品质量检测则可采用超声提取方法。

  3.2    色谱柱的选择
     
  曾采用强极性毛细管柱(SHIMADZU  CBP20M25025)进行试验,结果麝香酮很难达基线分离,且被测组分峰有拖尾现象。

  表3    两种提取方法麝香酮含量测定结果(略)

  Table 3    Muscone contents from two batches of extractions

【参考文献】
    [1] 唐洪梅,黄樱华,李得堂,等.气相色谱法测定人工麝香中麝香酮的含量[J].中国实验方剂学杂志,2007,13(9):4-6.

  [2] 林巧玲,卓婷.气相色谱法测定保婴散中麝香酮的含量[J].广东药学院学报, 2006,22(3):257-258.

  [3] 袁劲松,汤翠娥.气相色谱法测定紫金胶囊中麝香酮含量[J].中国医院药学杂志, 2003,23(2):89-91.

  [4] 邹巧根,苏建俊.气相色谱法测定麝香保心丸中麝香酮的含量[J].中国中药杂志, 1994,19(7):418-420.

  [5] 王强,毕开顺,陈金泉,等.六神丸中麝香酮含量的GC法测定[J].中国药科大学学报, 1995,25(6):87-89.

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