气相色谱法测定心力丸中麝香酮的含量
作者：张电光 曾凡 吴冬玲
【摘要】 目的 建立心力丸中麝香酮含量的测定方法。方法 采用SPBTM1FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm)毛细管柱,火焰离子化检测器(FID)，以N2为载气，柱温：200 ℃,进样口温度：210 ℃,检测器温度：225 ℃。结果 麝香酮在0.076～1.5 mg·mL-1的范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.999 6),麝香酮的平均回收率为99.5%（n=9），RSD为1.64%。结论 本法简便、准确，可用于控制该制剂的质量。
【关键词】 气相色谱法 心力丸 麝香酮
心力丸是本所科研成果，药厂注册品种，国家中药保护品种，质量标准收载于卫生部中药成方制剂第十七册（WS3—B—3150—98）。本品具温阳益气、活血化瘀功能，用于心阳不振、气滞血瘀所致胸痹心痛、胸闷气短、心悸怔忡等证及冠心病、心绞痛。该制剂是由麝香、人参、附子、红花、人工牛黄、蟾酥等中药制成的浓缩丸，现国家规定处方中麝香以人工麝香等量替代使用，因此，人工麝香中主要有效成分麝香酮的含量［1］，对控制该产品质量和保证临床用药安全有效具有重要意义。已有对六神丸等制剂中麝香酮进行测定的文献［2-5］报道。本文用气相色谱法测定心力丸麝香酮的含量，方法简便、准确，可以有效控制该产品质量。
1 仪器和试剂
1.1 仪器
岛津GC17A气相色谱仪,FID 检测器,N2000数据工作站(浙江智达)；METTLER AE240电子分析天平；AS5150A超声波仪。
1.2 试剂、试药
麝香酮对照品（中国药品生物制品检定所,批号：071920006,含量测定用,质量分数99.8%）；心力丸(广东省药物研究所制药厂)；无水乙醇、乙醚等试剂均为分析纯；压缩空气、H2、N2均为高纯度的气体（广州气体厂，质量分数达99.9%以上）。
2 方法与结果
2.1 色谱条件
毛细管柱:SPBTM1 FUSED SILICA Capillary Column(30 m×0.32 mm×1.0 μm)；柱温：200 ℃;进样口温度：210 ℃;检测器温度：225 ℃;载气：N2；流速：2 mL/min；柱前压：80 kPa；空气：300 mL；氢气：30 mL；尾吹：30 mL；分流:50∶1；进样量：1 μL。在上述条件下，供试品溶液中麝香酮色谱峰能达到基线分离，供试品与邻峰的分离度大于2.0，峰形对称，人工麝香阴性供试品无干扰，方法具有专属性，按麝香酮计算理论塔板数不低于4 500。色谱图见图1-图3。
图1 麝香酮对照品的气相色谱图(M.麝香酮)（略）
Figure 1 Gas chromatograms of muscone
图2 心力丸供试品的气相色谱图(M.麝香酮)（略）
Figure 2 Gas chromatograms of Xinli pills
图3 人工麝香阴性气相色谱图（略）
Figure 3 Gas chromatograms of negative sample
2.2 线性关系考察
精密称取麝香酮对照品0.151 94 g，置100 mL量瓶中，加无水乙醇使溶解并稀释至刻度，摇匀；再分别精密量取0.5、1、2、4、5、6、8、10 mL置10 mL量瓶中，加无水乙醇至刻度，摇匀，精密吸取1 μL进样，测定峰面积，以对照品质量浓度(ρ)为横坐标，峰面积(A)为纵坐标，求得回归方程为A=291382. 2ρ+18117.0，r=0.999 6，麝香酮线性范围为0.076～1.5 mg·mL-1。
2.3 供试品溶液制备
取本品，研细，精密称取3.5 g，置具塞锥形瓶中，加入乙醚30 mL，密塞，冷浸12 h，滤过，残渣和具皿用少量乙醚洗涤数次，合并乙醚液，挥去乙醚，残渣加无水乙醇使溶解并定容至5 mL，摇匀，用0. 45 μm滤膜滤过,取续滤液,即得。
2.4 测定方法
精密吸取供试品溶液和对照品溶液1 μL，分别注入气相色谱仪中，记录色谱图，以外标法计算供试品中麝香酮含量。
2.5 稳定性试验
取同一供试品溶液制备后室温放置,分别在0、1、2、4、6、8、10 h进样测定，每次进样1 μL,测得麝香酮平均含量490.4 μg/g,RSD为0.29%。结果表明供试品在10 h内测定结果稳定。