HPLC法测定复方益母口服液中水苏碱的含量

来源:岁月联盟 作者:刘炜 李晓晔 程维明 时间:2015-05-10

  2.8    稳定性试验
         
  取同一批供试品溶液(批号2008423),分别于0、2、4、8、12、24 h测定水苏碱含量,结果其RSD值为0.  23%,说明供试品溶液在本实验条件下24 h内稳定。

  2.9    精密度试验
     
  取1份对照品溶液,重复进样5次,测定峰面积,结果其RSD值为1.23%,表明实验精密度良好。

  2.10    重复性试验
     
  取同一批供试品溶液(批号2008423)5份,分别进样测定水苏碱峰含量,结果其RSD值为1.  72%,表明重复性良好。

  2.11    回收率试验
     
  精密量取已知含量的复方益母草口服液(批号2008423)适量,按80%、100%和120%的比例,精密加入水苏碱对照品溶液适量,摇匀,进样测定,计算得平均回收率为98.1%,RSD=1.17%,见表1。

  表1    水苏碱加样回收率试验结果(略)

  Table 1    Recovery experiments

  2.12    样品测定    分别精密量取对照品溶液和供试品溶液进样测定,按外标法以峰面积分别计算得3批口服液样品中水苏碱的含量分别为0.69、0.71、0.  72  g·mL-1。
  
  3    讨论

  3.1    复方益母口服液中含水苏碱、益母草碱、益母草啶和益母草宁等多种生物碱,其中水苏碱为主要的活性成分,具有扩张外周血管、增加血流量、抗血小板凝集等作用,选择测定制剂中的水苏碱具有代表性。

  3.2    生物碱类成分使用C18反相柱进行分析时,由于反相柱的封尾不完全,残存的微酸性硅醇基团会与生物碱类成分发生化学吸附而导致拖尾现象,而流动相中微量的酸能使生物碱类成分预先达到“酸饱合”的效果,减少了生物碱类成分与反相柱硅醇基的吸附,改善拖尾。经过比较发现,本文所采用的乙腈0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(体积比18∶83,pH 5.5),分离效果好,保留时间适当。

  3.3    采用高效液相色谱法对复方益母口服液中的主要成分水苏碱进行含量测定,回收率高,操作简单,稳定性和重现性好,可以作为该制剂质量控制的方法。

【参考文献】
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