RP-HPLC法测定益母草不同药用部位中盐酸水苏碱的含量

来源:岁月联盟 作者:唐哲,刘莉,张玮 时间:2015-06-05

  2.6  稳定性试验
   
  取供试品溶液,每隔2 h测定1次,共测定5次,测得峰面积分别为279.403 14、282.599 58、275.727 75、279.743 87、280.633 12,平均值为279.621 49,RSD=0.90%,表明供试样品在8 h内稳定。

  2.7  重复性试验

    取药材粉末5份,各1 g,精密称定,按正文中供试品溶液的制备方法制备样品,测定,含量分别为(%):0.555 5、0.557 8、0.548 9、0.548 8、0.571 4,平均值为0.556 5%,RSD=1.66%。结果表明,该方法稳定、可行。

  2.8  加样回收试验
   
  分别取药材粉末6份(含量为0.556 5%),精密称定,分别精密加入盐酸水苏碱对照品溶液(2.60 mg/mL)1 mL,水浴上挥干溶剂,再精密加乙醇50 mL,按正文中供试品溶液的制备方法制备样品,测定,测得回收率见表1。表1  加样回收率试验结果(略)
  
  2.9  样品测定
   
  分别取益母草的花、茎、叶,按供试品溶液的制备方法制备供试品,分别进样,测定,即得。结果见表2。表2  益母草不同部位中盐酸水苏碱的含量测定结果(略)

  3  讨论

    2005年版《中华人民共和国药典》(一部)对益母草中盐酸水苏碱含量的测定采用薄层扫描法,我们将其改进为高效液相色谱法[2],提高了方法的灵敏度和准确度,得到了满意的结果。

    盐酸水苏碱水溶性很好,极性较大,在C18柱上无法保留,因此实验选用了磺酸基团键合硅胶(SCX)的阳离子交换剂为填充剂,达到了很好的分离效果。

    由试验结果可以看出,盐酸水苏碱的含量以叶中最多,茎和花中都较少,为保证药材质量,购买益母草药材应以叶多者(包括碎叶片)为佳。

【参考文献】
  1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京:化学工业出版社,2005.203.

  [2] 邹 华,吴云波,王金萍.HPLC法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量[J].辽宁中医药大学学报,2006,8(6):147.

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