高效液相色谱法测定祖师麻中3种苯丙素成分的含量

                   作者：静芸芸,单进军,刘嘉,吴皓,狄留庆

【摘要】  目的 建立以HPLC法同时测定祖师麻中瑞香素、7-OH香豆素、紫丁香苷含量的方法。方法 采用YMC-Pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；以甲醇-0.5%醋酸-水(19︰8︰1)为流动相；双波长检测,λ1＝327 nm,λ2＝266 nm；流速为1.0 mL/min；柱温30 ℃。结果 3个组分均能达到基线分离,各组分的平均回收率在98.41%～100.18%之间。结论 操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该药材质量控制的方法。

【关键词】  祖师麻；高效液相色谱法；瑞香素；7-OH香豆素；紫丁香苷；含量测定

    Abstract：Objective To establish a HPLC method for the determination of daphnetin, 7-OH coumarin and syringing in Zushima. Methods The separation was performed on YMC-Pack ODS (4.6 mm×250 mm, 5 μm) column with a mobile phase consisting of methanol-0.5% acetic acid-water (19︰8︰1) as gradient elution at the flow rate of 1.0 mL/min. The dual detective wavelength was set at 327 nm and 266 nm. The column temperature was 30 ℃. Results Baseline separation was achieved for the analysis of the three index components. The average recoveries were 98.4%～100.2%. Conclusion This method is convenient, rapid and accurate. It can be used for quality control in production of Zushima.
   
　　Key words：Zushima；HPLC；daphnetin；7-OH coumarin；syringin；content determination
 
    祖师麻是瑞香科植物黄瑞香Daphne giraldii Nitsche、陕甘瑞香Daphne tangutica Maxim或凹叶瑞香Daphne retusa Hemsl的干燥茎皮及根皮,春秋二季采收剥取、干燥,为民间常用中草药。为了更好地对祖师麻药材进行质量控制,本试验采用HPLC双波长法,同时检测祖师麻药材中瑞香素、7-OH香豆素、紫丁香苷3种苯丙素成分的含量。本法操作简便,可靠、灵敏、重现性好,可为祖师麻药材质量控制提供依据。

　　1  仪器与试药

    Agilent1100液相色谱仪(美国Agilent公司)；BP211D型电子分析天平(德国Satrorius公司)；KQ-250型超声波清洗器(昆山超声仪器有限公司)

    祖师麻由本校中药鉴定教研室吴德康教授鉴定,为瑞香科植物黄瑞香Daphne giraldii Nitsche的干燥茎皮。瑞香素对照品(中国药品生物制品检定所,批号0900-200102)；7-OH香豆素对照品(中国药品生物制品检定所,批号111739- 200501)；紫丁香苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号111574-200201)。甲醇(色谱纯,江苏汉邦科技有限公司)；冰醋酸(分析纯,上海化学试剂有限公司)；水为亚沸蒸馏水(自制)。

　　2  方法与结果

　　2.1  色谱条件与系统试用性试验

    色谱柱：YMC-Pack ODS柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)；流动相：甲醇-0.5%醋酸-水(19︰8︰1),流速：1.0 mL/min；检测波长：λ1＝327 nm(瑞香素、7-OH香豆素),λ2＝266 nm(紫丁香苷)；柱温：30 ℃；进样量：10 μL。理论塔板数按瑞香素峰计算不低于3 000,3个组分与相邻色谱峰的分离度均大于1.5。色谱图见图1、图2。