高效液相色谱法测定乳增宁胶囊中淫羊藿苷的含量

　　2.6  精密度试验

    取同一对照品溶液重复进样6次,测定,淫羊藿苷平均峰面积为722 896,RSD＝0.41%(n＝6),结果表明精密度良好。

　　2.7  重复性试验

    取同一批供试品(批号070901)进行6次平行的供试品溶液制备与测定,结果淫羊藿苷平均含量为1.126 6 mg/粒,RSD＝0.82%(n＝6)。

　　2.8  稳定性试验

    取同一批供试品(批号080301)适量,按上述方法制成供试品溶液,放置0、1、3、6、10、20 h,分别进行测定,结果平均峰面积为547 734,RSD＝2.83%,表明供试品溶液在20 h内稳定。

　　2.9  加样回收率试验

    精密称取已知含量的同一批样品粉末6份,各约0.1 g,分别加入淫羊藿苷对照品溶液(0.216 mg/mL)1.0、2.0、4.0 mL,按供试品溶液制备方法制备供试液。照上述色谱条件进行测定,计算回收率,结果见表1。表1  淫羊藿苷回收率试验结果（略）

　　2.10  样品含量测定
   
　　取3批样品,按供试品溶液制备方法制备供试液,依上述色谱条件测定样品中淫羊藿苷的含量,测定结果见表2。表2  3批样品淫羊藿苷含量测定结果(略)

　　3  讨论

    本试验曾考察了多种流动相：甲醇-水(15∶85)、乙腈- 0.4%磷酸(13∶87)、3%甲酸-甲醇(79∶21)和甲醇-0.5%醋酸(70∶30)等,结果发现甲醇-0.5%醋酸(70∶30)能够达到分离效果,且出峰时间适中,峰型较好。本试验对超声提取时间进行了比较,加入50%甲醇分别超声提取10、20、30、40 min,结果显示,淫羊藿苷在20～30 min提取完全,为了便于操作、提高检验效率,将超声时间确定为20 min。此方法简便快捷,重复性和稳定性均较好,操作简便,可用于乳增宁胶囊的质量控制。

【参考文献】
  　　[1] WS3-140(X-130)-2000(Z),中华人民共和国卫生部药品标准[S].

　　[2] 高红梅,鞠凤霞,白 冰,等.HPLC测定回春胶囊中淫羊藿苷含量[J].中成药,2007,29(5)：附14－附15.

　　[3] 张 虹,郑 捷,叶显撑,等.高效液相色谱法测定升白合剂中淫羊藿苷的含量[J].中国医院药学杂志,2007,27(7)：872－874.