白芥子不同炮制品中芥子碱硫氰酸盐含量测定

　　2.3  重复性试验
   
　　取同一批号的白芥子6份,每份约0.5 g,精密称定,按“样品测定”项下方法测定样品中的芥子碱硫氰酸盐含量,平均结果为4.628 8 mg/g(RSD＝1.05%)。

　　2.4  精密度试验
   
　　精密吸取5份相同含量的同一供试品溶液,分别注入液相色谱仪,依法测定峰面积,结果芥子碱硫氰酸盐的RSD＝1.05% (n＝5)。

　　2.5  稳定性试验
   
　　将供试品溶液在0、1、2、4、8、16、24 h分别进样,记录峰面积,结果芥子碱硫氰酸盐的RSD＝1.07%(n＝7)。

　　2.6  回收率试验

    取已知含量的样品6份,每份约0.25 g,精密称定,分别精密加入相当于0.25 g样品量的对照品芥子碱硫氰酸盐,按“样品测定”项下方法制备供试品溶液,并依法测定,其平均回收率为100.59%,RSD＝1.19%(n＝6)。结果见表1。表1  回收率测定结果（略）
 
　　2.7  样品测定

    取60 ℃真空干燥的白芥子粉碎,过4号筛,取细粉0.5 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,加甲醇25 mL,超声提取20 min后过滤,并用少量的甲醇洗涤过滤器。洗液并入滤液中,同法提取3次,合并提取液,蒸干甲醇,残渣用0.08 mol/L磷酸二氢钾溶液溶解并定容至25 mL量瓶中,摇匀,用微孔滤膜(0.45 μm)滤过,取续滤液,进样20 μL,依法测定,图谱见图1。依上述方法对3批不同炮制程度的白芥子进行了测定,结果见表2。表2  白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量测定结果(略)

　　3  讨论

    芥子碱硫氰酸盐在波长240、326 nm处均有吸收,本实验考察了240 nm和326 nm波长的检测情况,在326 nm处白芥子药材峰形有脱尾,而在240 nm处峰分离效果更好,故选择检测波长为240 nm。

    炮制程度不同的白芥子药材所含芥子碱硫氰酸盐的量不同,生白芥子高于炒白芥子,文火炒的高于中火炒的。

    采用HPLC法测定白芥子药材中芥子碱硫氰酸盐的含量具有快速、精确的特点,可控制白芥子炮制品的质量。

【参考文献】
  　[1] 徐国钧.中国药材学[M].第2版.北京：中国医药科技出版社,1996. 1224－1226.

　　[2] 马云淑,罗艳梅,潘 琦.麻黄的透皮吸收与白芥子促透皮作用的实验研究[J].中国医药学报,2002,17(1)：59－60.
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