川芎药材质量标准研究

【摘要】  目的 探讨川芎药材的鉴别方法,完善川芎药材的质量标准。方法 用薄层色谱法鉴别川芎药材；以高效液相色谱法测定阿魏酸的含量。选用Agilent Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸溶液(21∶79),流速为1.0 mL/min,检测波长为320 nm。结果 薄层色谱中斑点清晰,易于识别。高效液相色谱法精密度、重现性良好；阿魏酸在0.042 5～0.382 5 μg范围内有较好的线性关系,平均回收率为97.10%(RSD＝1.31%)。结论 本法可有效控制川芎药材的质量。

【关键词】  川芎；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准

    Abstract：Objective To improve the quality standard for Chuanxiong by studing the method of discriminating Chuanxiong. Methods Chuanxiong was identified by TLC. The content of ferulic acid in Chuanxiong was determine by HPLC. The Agilent Eclipse XDB-C18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) was used, mobile phase was methanol-1% acetic acid solution (21∶79), flow rate was 1.0 mL/min, detection wavelength was 320 nm. Results The TLC spots developed were fairly and simply identical. HPLC was accurate and reproducible. Ferulic acid showed a good liner relationship at range of 0.042 5～0.382 5 μg, the average recovery was 97.10% (RSD＝1.31%). Conclusion These methods can be used to control the quality of Chuanxiong effectively.
   
　　Key words：Chuanxiong；TLC；HPLC；quality standard
 
    川芎为常用中药,用于治疗月经不调、经闭痛经、胸胁刺痛、风湿痹痛等。《中华人民共和国药典》先后采用性状、显微、薄层色谱鉴别来控制川芎药材的质量。为了使川芎药材质量控制标准更科学、严谨和更适应现代检验技术,笔者对原标准试作了一些相应改进,完善川芎药材的薄层色谱鉴别方法,同时采用高效液相色谱法测定川芎中阿魏酸的含量,方法简便、准确、重现性好,从而完善和提高了川芎药材的质量标准。

　　1  仪器与试药

　　1.1  仪器

    Agilent1100系列高效液相色谱仪,CQX25-06超声波清洗器(上海必能信超声有限公司)。

　　1.2  试药
   
　　川芎药材由广西玉林制药有限责任公司提供,收集自四川、湖南、广西地区,经广西中医学院林安平教授鉴定为Ligusticum chuanxiong Hort.；阿魏酸对照品(供含量测定用,批号0773-9910)、阿魏酸对照品(供鉴别用,批号0773-9001)、川芎对照药材(批号060102)均由中国药品生物制品检定所提供。甲醇为色谱纯,其余试剂均为分析纯。

　　2  薄层色谱鉴别
   
　　取本品粉末1 g,加乙醚20 mL,超声提取20 min,滤过,挥干,残渣加乙醇1 mL使溶解,作为供试品溶液[1]。另取川芎对照药材1 g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述2种溶液各5 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(7∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点。