藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

　　2.6稳定性实验取制备好的同一供试品溶液(王老吉药业股份有限公司，批号：080201)，分别在制备后0，2，6，12，24，48 h不同时间进样，依法测定，结果猪去氧胆酸含量平均值为10.6 mg/g，RSD为1.3%(n=6);鹅去氧胆酸含量平均值为7.6 mg/g， RSD为1.4%(n=6)，结果表明供试液在48 h内是稳定的。

　　2.7加样回收实验取已知含量的藿胆丸粉末0.3 g(王老吉药业股份有限公司，批号：080301，已知猪去氧胆酸含量为8.94 mg/g，鹅去氧胆酸含量为5.805 mg/g)，精密称定，共6份，按供试品制备方法操作至“用盐酸调节pH值至1”时，分别精密加入猪去氧胆酸对照品溶液(0.135 9 mg/ml)10 ml及鹅去氧胆酸对照品溶液(0.102 0 mg/ml)10 ml后，继续同法操作得供试液，依法测定，计算猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的回收率。结果猪去氧胆酸的平均回收率为94.7%，RSD为2.8%，鹅去氧胆酸的平均回收率为92.3%，RSD为1.1%。结果见表1~2。a-对照品b-样品c-阴性对照图1HPLC图

　　2.8样品含量测定分别取不同厂家不同批号的藿胆丸细粉约0.6 g，按“2.2.2”项下方法制备供试品溶液，并按上述色谱条件测定。结果见表3。

　　3讨论

　　3.1萃取溶剂的考察药典原标准采用三氯甲烷作为提取溶剂，由于三氯甲烷毒性较大，因此，笔者选用二氯甲烷作为替代萃取溶剂，同时考察二氯甲烷、醋酸乙酯两种萃取溶剂对猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量测定的影响，结果表明二氯甲烷作为萃取溶剂比醋酸乙酯所得含量略高，且试验结果稳定，因此选择二氯甲烷作为提取溶剂。

　　3.2碱浓度的选择通过比较10%氢氧化钠溶液和40%氢氧化钠溶液对猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量测定结果的影响，发现10%氢氧化钠溶液比40%氢氧化钠溶液所得的含量高，因此选择10%氢氧化钠溶液作为皂化溶液。表1猪去氧胆酸加样回收实验结果表2鹅去氧胆酸加样回收实验结果表3样品含量测定结果

　　3.3色谱柱的考察取同一批号(王老吉药业股份有限公司，批号：080301)样品两份，精密称定，按含量测定方法分别用3种不同品牌的色谱柱测定，结果，3种色谱柱测得的猪去氧胆酸含量平均值为9.3 mg/g，RSD=2.0%;鹅去氧胆酸含量平均值为6.0 mg/g，RSD=1.9%，所选用的3种色谱柱均达到本方法系统适用性的要求，说明本法稳定、可控、重复性佳。

【参考文献】
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