中药材祈州漏芦几种有效成分的高效毛细管电泳法测定

　　2.3  祈州漏芦药材溶液的制备［5］精密称取祈州漏芦根粗粉约4.0 g,置索氏提取器中，70%乙醇提取3次。第1次，70%乙醇40 ml，提取1.5 h；第2次，70%乙醇30 ml提取1.0 h；第3次，70%乙醇20 ml提取1.0 h。合并3次提取液浓缩后5 000 r/min离心5 min，最终定容至10 ml。

　　2.4  标准曲线的绘制由对照品储备液配制成不同质量浓度（10.0，25.0，50.0，100.0，200.0，500 μg·ml-1）的系列混合液，进行电泳分析。分别重复3次，以峰面积平均值（Y）对质量浓度（X, μg·ml-1）进行回归分析，得到芦丁、槲皮素、甘草苷3种成分的线性回归方程分别为：
   
　　Y= 1 514.57+247.21X， r =0.998 8；Y= 3 748.03+731.42X，r =0.998 5；Y= 4 598.26+199.97X， r =0.999 1。
 
　　结果表明3种分析物在10～500.0 μg·ml-1的浓度范围内呈良好的线性关系；检测限分别为1.86，0.64，1.80 μg·ml-1。

　　2.5  精密度实验精密吸取对照品溶液，重复进样6次，测定峰面积。当对照品浓度分别为5,50,100 μg·ml-1时, 芦丁的RSD小于1.86%;槲皮素的RSD小于2.35%;甘草苷的RSD小于2.87。表明仪器精密度良好。

　　2.6  加样回收率实验取已知含量的祈州漏芦药材样品溶液，按高、中、低3个量度准确加入标准品溶液适量，按样品测定法测定，计算回收率。结果见表1。表1  加样回收率实验结果（略）

　　2.7  实际样品测定结果在相同测定条件下，测定了祈州漏芦中芦丁、槲皮素、甘草苷3种成分的含量。结果见表2。标准品电泳图谱见图1，3种分析物的质量浓度均为200 μg·ml-1;漏芦样品电泳图谱见图2。通过峰纯度鉴定，3种有效成分的测定均不受其它复杂成分的干扰。表2  样品测定结果（略）

　　3  结论
  
　　本实验在6 min内芦丁、槲皮素、甘草苷3种成分就可以完全基线分离；回收率在95%～103%之间，RSD小于3% 。说明采用毛细管电泳法分离测定祈州漏芦中的有效成分，快速准确有效，可以为祈州漏芦的质量控制提供理论依据。

【参考文献】
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　　［2］先宇飞，纪雪飞，刘新霞,等，漏芦甾酮总提取物改善小鼠记忆障碍的实验研究［J］.中药新药与临床药理，2005，16（6）：405.

　　［3］侯柏玲,孟大利,李 宁,等,中药漏芦提取工艺的优化［J］.沈阳药科大学学报,2007,24 (6):371.

　　［4］余孝东, 梁卫文,杨淑华,等,HPLC法测定漏芦药材中卜蜕皮留酮的含量［J］.中药材，2002，25（5）：331.

　　［5］陈明玉.均匀设计法优选漏芦中芦丁和槲皮素提取工艺［J］.时珍国医国药，2006，17（7）：1248.