超临界CO2萃取和水蒸气蒸馏法萃取沙枣花挥发油工艺的比较研究

　　3 结果

　　3.1 水蒸气蒸馏正交试验结果(见表3、表4)表3 水蒸气蒸馏正交试验结果表4 水蒸气蒸馏正交试验结果方差分析注：F0.05(2,2)=19.00,F0.01(2,2)=99.00

　　挥发油得率为0.45～0.81 g/100 g。从表3结果可见,A>C>B,方差分析结果表明,A因素的影响具有统计学意义(P<0.01)。综合考虑,确定最优工艺条件为A3B2C2,即沙枣花的蒸馏时间6 h、粉碎程度为20～40目、加10倍量水浸泡。

　　为进一步考察上述最佳提取条件的提取效果,将120 g粉碎程度为20～40目的原料加10倍水,浸泡2 h然后投入挥发油提取器中,加热进行水蒸气蒸馏,分出油层,用无水Na2SO4干燥后,称量。该实验重复3次,分别得挥发油0.966、0.998、0.989 g,计算挥发油平均得率为0.820 g/100 g,高于正交试验中最高得率。

　　3.2 超临界CO2萃取正交试验结果(见表5、表6)表5 超临界CO2萃取正交试验结果表6 超临界CO2萃取正交试验结果方差分析注：F0.05(2,2)=19.00,F0.01(2,2)=99.00

　　以沙枣花挥发油的得率为指标,由表5中极差R的大小及表6方差分析结果显示,各因素对试验结果的影响依次为A>C>B。其中萃取温度对沙枣花挥发油的萃取具有显著性影响(P<0.05)。从直观分析可知,沙枣花挥发油超临界CO2萃取的最佳组合条件为A2B1C1,即萃取温度40 ℃、萃取压力20 MPa、CO2流量为10 L/h。为进一步考察在最佳条件下的萃取效果,将120 g沙枣花粉碎物加入萃取装置内萃取得到挥发油1.656 g,得率为1.38 g/100 g,高于正交试验中最高得率。

　　4 讨论

　　本试验采用水蒸气蒸馏法和CO2超临界萃取法进行沙枣花中挥发油的提取,以挥发油得率为参考标准,通过正交试验对提取条件进行优选提取。通过正交试验,优选出了水蒸气蒸馏提取与超临界CO2萃取两种提取方法的最佳工艺。前者工艺简单、成本低,但提取率相对也较低,且其过程易造成对热不稳定及易氧化成分的破坏。后者虽提取率较高,因系统需高压操作,对仪器设备要求较高,故提取成本高,但操作温度低,系统密闭,可较好地保存有效成分不被破坏,不发生次生化,所以,特别适合于对热敏感性强、容易氧化分解破坏成分的提取。相对来说,超临界萃取提取工艺具有更大的优势,具有绿色环保、无溶剂残留等特点,符合当前发展趋势,具有重要的工业意义及应用前景,同时也为沙枣花挥发油的进一步开发利用提供参考依据。

【参考文献】
  　[1] 刘晔玮,邸多隆,王 勤,等.沙枣花挥发油的化学成分及其指纹图谱的研究[J].香料香精化妆品,2003,(3)：11-13.

　　[2] 常兆丰,屠震栋.沙枣资源开发研究综述[J].林业科技开发,1993,(2)：39-40.

　　[3] 韦小杰,陈小鹏,王琳琳,等.八角油提取新方法的研究[J].食品工业科技,2003,24(3)：41.

　　[4] 袁子民,王 静,吕 佳,等.正交法优选肉豆蔻挥发油提取工艺[J].时珍国医国药,2005,16(11)：1063.

　　[5] 何文斐,李士敏,杨鑫骥.正交试验探讨金银花挥发油的提取条件[J].中国中药杂志,2003,28(3)：172.

　　[6] 张珍明.水蒸气蒸馏技术在精细化学品生产中的应用[J].化工时刊, 2004,18(6)：48-49.

　　[7] 李 霞.CO2超临界萃取技术在中药领域的应用[J].内江科技,2007,28 (3)：131-133.

　　[8] 谢秀琼,周淑芳,韩 丽.现代中药制剂新科技[M].北京：化学化工出版社,2004.1-13.

　　[9] 李奉勤,田志国,史冬霞,等.正交试验探讨降香挥发油的最佳提取条件[J].中国实验方剂学杂志,2005,11(4)：23-26.

　　[10] 王道平,张雪琴,周欣欣,等.正交实验研究莪术挥发油的提取工艺[J].中成药,2005,27(9)：1085-1089.

　　[11] 陈文伟,王震宙.超临界萃取技术的应用研究进展[J].西部粮油科技, 2003,28(6)：38-40.

　　[12] 吴彩娥,阎师杰,寇晓虹,等.超临界CO2流体萃取技术提取核桃油的研究[J].农业工程学报,2001,17(6)：135-138.