HPLC法测定妇平胶囊中吉马酮的含量

来源:岁月联盟 作者: 时间:2015-05-10

  2.3 线性关系的考察

  精密量取“2.1.1”项下对照品溶液2、4、8、16、20 μL,分别进样测定,以峰面积为纵坐标,进样量为横坐标进行线性回归,得回归方程:Y=2841059.3X-59233,r=0.999 8。表明吉马酮进样量在2.768~27.68 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。

  2.4 精密度试验

  按“2.1.1”项下方法配制对照品溶液(质量浓度为1.41 μg/mL),进样10 μL,重复进样5次,测定。结果吉马酮峰面积积分值RSD值为0.24%(n=5),表明精密度良好。

  2.5 重复性试验

  取同一批号(061101)的妇平胶囊样品,称取5份,每份约0.6 g,精密称定,按“2.1.2”项下方法制备溶液,测定峰面积积分值,计算平均含量为0.112 mg/粒,RSD值为1.25%(n=5),表明重现性良好,符合定量标准要求。

  2.6 稳定性试验

  精密吸取同一供试品溶液适量,在室温下放置,于0、0.5、1、2、3、4、5、6 h分别进样,并测定峰面积。结果RSD为1.64%(n=5),表明样品溶液在6 h内稳定性良好。

  2.7 加样回收率试验[5]

  取本品20粒,倾出内容物,研细,取0.6 g,精密称定,精密加入吉马酮对照品适量,置圆底烧瓶中,按“2.1.2”项下方法制备溶液,依法测定,平均回收率为99.66%,RSD=2.89%(n=5)。表明本方法的回收率较好,结果见表1。表1 吉马酮加样回收率试验结果

  2.8 样品含量测定

  取不同批号妇平胶囊3批(批号061101、061102、061103),按“2.1.2”项下方法制备溶液,进样测定,记录峰面积,计算样品中吉马酮的平均含量,平均含量分别为0.108 mg/粒、0.108 mg/粒、0.107 mg/粒(n=5)。

  3 讨论

  3.1 由于吉马酮的极性较小,故选择乙醚作为提取溶剂。通过对比发现,用乙醚50 mL浸泡2 h,加热回流提取2次,每次1 h的方法的提取效率最高[6]。

  3.2 国家药品标准中妇平胶囊是以紫花地丁与一枝黄花中的槲皮素为测定指标。莪术为本处方中的主要药物之一,因此本文选用莪术中的主要成分吉马酮为含量测定指标。

【参考文献】
    [1] 周欣,李章万,王道平,等.姜科姜黄属植物有效成分的研究[J].分析测试学报,2004(6):53-56.

  [2] 王琰,王慕邹.莪术的质量研究[J].药学学报,2001,36(1):31-32.

  [3] 李敏, 张娜, 林琪宇. HPLC测定郁金类药材中的吉马酮和莪术二酮[J].华西药学杂志,2008,23(1):310-312.

  [4] 吴雨川,刘天扬,姜连阁,等. RPHPLC法测定莪术油中莪术醇和吉马酮含量[J].中医药信息,2004,21(4):64-65.

  [5] 黄赵刚,李绍平,李俊,等. 反相HPLC法测定莪术油葡萄糖注射液中莪术醇和吉马酮的含量[J].中成药,2005,27(10):1141-1142.

  [6] 李国栋,许付,沈爱军.莪术油的研究进展[J].中国药学杂志,2002,37(11):806-809. 广东药学院学报

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