RP-HPLC 法测定参芪二仙片中淫羊藿苷的含量

来源:岁月联盟 作者:黄文远 佟晓波 时间:2015-05-10
 2.9 加样回收率试验
  取已知含量的本品(批号20090202,含量0.2494mg/g),精密称取供试品0.25g,共称取6 份,分别精密加入淫羊藿苷对照品溶液(C=0.06186mg/ml)1ml,再加入50%乙醇溶液50ml,按2.2 项下“……加热回流30 分钟”起制备供试品溶液。精密吸取10μl,注入液相色谱仪,测定色谱峰面积,计算回收率,结果加样回收率为98.7%,RSD 为0.87%(n=6)。
2.10 样品含量测定 精密吸取供试品溶液10ul,
进样依法测定,结果见表1。


  3 讨论
  3.1 检测波长的选择
  在200~600nm 波长对淫羊藿苷对照品进行紫外扫描,淫羊藿苷在270nm 处有最大吸收,且其他组分无影响,故确定270nm 为测定波长。
  3.2 提取方法的选择
  根据《中国药典》2010 版一部中淫羊藿的含量测定方法中采用稀乙醇做为提取溶剂,故在本试验中,进行多种方案提取,最终选定加入50%乙醇溶液50ml,加热回流30 分钟,放冷,滤过,用50%乙醇溶液洗涤残渣及滤器3 次,每次10ml,合并滤液及洗液,蒸至近干,残渣加水20ml 使溶解,转移至分液漏斗中,用乙酸乙酯振摇提取5 次,每次15ml,合并提取液,蒸干,残渣加甲醇使溶解为最佳方法。
  3.3 流动相的选择
在试验中,参考有关文献,采用乙腈-水几种配比作为流动相,但结果不理想,最后认定乙腈-水(30:70)为流动相,测定淫羊藿苷的含量,分离效果较好,峰型理想。该方法简便,快速,稳定,分离效果佳,结果准确,可用于参芪二仙片中淫羊藿苷的含量测定的方法。
参考文献
[1] 卫生部药品标准[S].中药成方制剂.第二十册.1998:156.
[2] 中国药典[S].2010 年版.一部. 306
[3] 徐天玲.HPLC 法测定强骨益肾胶囊中淫羊藿苷的含量[J].中国药师,2010,13(10):1526-1527.

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