β－环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油的工艺研究
作者：李成舰，夏新华，彭买姣
【摘要】 目的 探讨β－环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油的最佳工艺。方法 采用Ｌ９（３４）正交实验法优选包合工艺，再以挥发油包合率为评价指标。结果 优选出包合工艺条件为：β－环糊精∶挥发油６∶０．５，包合温度为６０ ℃，包合时间为３ ｈ。结论 按上述工艺条件包合白术、肉豆蔻混合挥发油有利于挥发油的稳定，便于制剂。
【关键词】 白术；肉豆蔻；β－环糊精；包合工艺
〔Ａｂｓｔｒａｃｔ〕 Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ To specify optimize process of wrapping volatile oil from white atractylodes bhizome and myristica fragrans. Methods The L9（34）orthogonal test was used to select the wrapping process; and the utilization ratio of the oil was used as evaluating targets in the test. Result The best condition was that the ratio of β-CYD and oil was 6∶0.5 with the temperature at 60℃. Conclusion the process is good for the stability of the volatile oil and especially for the pharmaceutical manufacturing.
〔Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ〕 white atractylodes bhizome; myristica fragrans; β-cyclodextrin; inclusion process 白术为菊科植物白术的干燥根茎，含挥发油０．２５％～１．２４％，油中主要成分为苍术酮，另含白术内酯Ａ、Ｂ等?眼1?演。最近的研究表明其具有抗糖尿病的作用。肉豆蔻油中主成分为桉油精，能化湿和胃，行气宽中?眼２?演。β－环糊精是制药、食品工艺的一种新型辅料，它可使药物的溶解度、稳定性等理化性质明显改善?眼３?演。本文对β－环糊精包合白术、肉豆蔻挥发油工艺进行了研究，现报道如下。
１ 实验材料
１．１ 药材与试剂
本实验所用的药材白术为原药材粉；肉豆蔻为煨制品粉末。两者均购自湖南省医药公司，符合药典规定要求。白术、肉豆蔻均购自湖南省医药公司；β－环糊精：纯度为９９％以上（天津市化学试剂公司生产）；乙醇、石油醚均为分析纯。
１．２ 仪器
ＤＦ－１０１Ｓ集热式温热加热磁力搅拌器（巩义市英屿予华仪器厂）；ＤＺＦ－６０５０型真空干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；ＡＲ１１４０／Ｃ型分析天平（ｃｈａｕｓ ｃｏｒｐ，Ｂｏｏｋ ＮＪ，ＵＳＡ）；挥发油提取器（药典规格，长沙市医疗器械玻化公司生产）。
２ 方法与结果
２．１ 白术、肉豆蔻挥发油的制备
将白术、肉豆蔻制成粗粉，加８倍量水，加石油醚（沸程６０～９０ ℃）２ ｍＬ，按《药典》２００５版一部附录挥发油测定法提取５ ｈ?眼４?演，挥干石油醚，加入无水硫酸钠脱水，再配成白术与肉豆蔻挥发油的无水乙醇溶液（５０％，ｖ／ｖ），即可。
２．２ 正交实验设计
本实验采用饱和水溶液法，选择挥发油与β－环糊精比例，包合温度，搅拌时间三个因素进行考察，并以挥发油包合率为评价指标，用Ｌ９（３４）正交表安排实验，因素水平见表１。
２．３ 包合工艺
取β－环糊精６ ｇ，加水１５０ ｍＬ，加热使溶解，再缓缓加入定量白术、肉豆蔻混合挥发油乙醇（５０％，ｖ／ｖ）液混合，照表２恒温搅拌规定时间，冷却置冰箱（５ ℃）中冷藏２４ ｈ抽滤，分别用少量蒸馏水及石油醚洗涤包合物，４５ ℃真空干燥至恒重（２ ｈ），得β－环糊精挥发油包合物为白色粉末。
２．４ 白术、肉豆蔻挥发油空白回收率测定
取白术、肉豆蔻挥发油１ ｍＬ，精密测定，置装有沸石的圆底烧瓶中，加蒸馏水３００ ｍＬ，挥发油测定器中加石油醚２ ｍＬ，加热微沸约１ ｈ，挥干石油醚，精密称质量，得到回收率为８０．７８％。
２．５ 包合率测定
将所得干燥包合物精密称质量，置装有沸石的圆底烧瓶中，按空白回收率的测定方法提取挥发油，换算成包合物实际含油率。
油包合率＝包合物实际含油量（ｇ）／挥发油投入量（ｇ）×空白回收率×１００％
对表２进行数据处理，由直观分析可知，以挥发油包合率为评价指标，最佳提取工艺条件为Ａ１Ｂ３Ｃ３，各因素的主次顺序为Ｃ>Ａ>Ｂ；方差分析表明Ａ、Ｃ因素具有显著差异，而Ｂ因素无显著差异（见表３）。该最优方案Ａ１Ｂ３Ｃ３是正交表中已有的方案，且此方案的白术、肉豆蔻挥发油包合率是所有方案中最高的（见表２）。因此，可确定最佳工艺条件为Ａ１Ｂ３Ｃ３，即β－环糊精与白术、肉豆蔻挥发油的投料比为６∶０．５，包合温度为６０ ℃，搅拌３ ｈ。
２．６ 验证实验
按最佳工艺Ａ１Ｂ３Ｃ３，取β－环糊精６ ｇ加入锥形瓶，加水１５０ ｍＬ，加热使溶解?熏缓慢加入５０％白术、肉豆蔻挥发油乙醇溶液１ ｍＬ，６０ ℃恒温搅拌３ ｈ，包合及提取同上，并油包合率，结果见表４。
由表４可知：3次实验的挥发油包合率接近，说明此优选的工艺方案稳定可行。本实验饱和水溶液法优选出的工艺为Ａ１Ｂ３Ｃ３，即β－环糊精∶挥发油为６∶０．５，包合温度为６０ ℃，包合时间为３ ｈ。
３ 结论
经预试验证实，空白回收率的测定在加热１ ｈ后回收的挥发油已无显著增加，故确定空白回收率的测定实验加热回收时间为１ ｈ。由包合实验结果可知，挥发油包合率结果较理想，但空白回收率低，读数误差较大，加之挥发油转移次数较多，及其易挥发性，损耗较大。白术、肉豆蔻混合挥发油用β－环糊精包合后，使液体药物为粉末状，可掩盖挥发油的气味，减少挥发散失，且把挥发油固化，易制成多种剂型，并增加其稳定性。
本实验将石油醚放入挥发油提取器中一起提，比提取完后用石油醚萃取可减少挥发油的损失。
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1 胡世莲，刘 圣，陈象清，等．β－环糊精包合青皮，木香挥发油的包合工艺．药房，2001，９（１）：１１－１２.
2 郑汉臣，蔡少青．药用植物学与生药学（第4版）.演．北京：人民卫生出版社，2004：４２７，４６２．
3 崔福德．药剂学（第5版）.演．人民卫生出版社，2003：３５１．
4 中国药典委员会.中国药典[S].２００５，附录ＸＤ，６４．
