两面针药材薄层色谱研究

【摘要】目的 采用新的展开系统测定两面针中氯化两面针碱及乙氧基白屈菜红碱的含量，同时对不同部位的两面针药材图谱作比较。方法 应用甲苯-乙酸乙酯-甲醇（25：20：0.1）和浓氨试液展开系统，对不同部位两面针药材供试品进行薄层色谱，比较其氯化两面针碱及乙氧基白屈菜红碱含量。结果 本文的展开系统不仅可以使其基线达到完全分离，而且同时鉴别氯化两面针碱和白屈菜红碱。两面针的根中氯化两面针碱和白屈菜红碱的含量显著高于地上部分，细茎的成分很少。结论 新的展开系统可同时鉴别氯化两面针碱和白屈菜红碱两种成分，操作简单，重现性较好。
【关键词】氯化两面针 白屈菜红碱 薄层色谱
        两面针为芸香科植物两面针Zanthoxylum nitidum (Roxb.)DC.的干燥根，为我国南方省区的常用中药。对于两面针药材的质量控制，主要是利用薄层-分光光度法[1]和薄层扫描法[2]测定两面针中氯化两面针碱的含量，药典以甲苯-乙酸乙酯-甲醇（25：2：0.1）展开系统作为乙氧基白屈菜红碱成分的鉴别，氯化两面针碱的色谱条件为苯-乙酸乙酯-甲醇-异丙醇-浓氨试液（20：5：3：1：0.12）[3]，本文采用的条件可将以上两种成分较好地分离，同时对不同部位的两面针药材图谱作了比较。
        1 仪器与材料
        双槽展开缸（Camag），薄层色谱摄像仪（Camag Digistore 2）；全自动点样仪（Camag ATS4）；薄层色谱扫描仪（Camag TLC scanner 3）；硅胶60预制板（10×20cm，Merck）。所用试剂均为分析纯。对照药材两面针（Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.）由中国药品生物制品检定所购得，批号：21014-200302，10批药材均为广东罗浮山药业提供。
        2 试验方法与结果
        2.1 供试品溶液的制备 取本品粉末0.5g，加入甲醇30mL，超声处理30分钟，取出，滤过，滤液浓缩至5mL，即得。另取两面针对照药材0.5g，同法制得对照药材溶液。
        2.2 对照品溶液的制备 称取氯化两面针碱约0.5mg，白屈菜红碱适量（制备薄层所得），加甲醇制成0.5mg,mL-1的溶液。
        2.3 薄层色谱条件 取上述供试品溶液与对照品溶液各2μl，用全自动点样仪条带状点于硅胶60预制板上，置于P2O5干燥器中放置2小时，层析缸一侧槽中加入甲苯-乙酸乙酯-甲醇（25：20：0.1），另槽加入等体积的浓氨试液，共同预平衡15分钟，上行展开8cm，挥干溶剂，于紫外光灯366nm下检视，并成像。经光谱扫描测定两种成分最大吸收在330nm附近，因此选用330nm为吸收波长（光源为氘灯）进行扫描。
        2.4 结果 得到两面针药材的薄层色谱荧光图像及扫描轮廓图（图1～2）
        样品顺序：S1（由下至上）氯化两面针碱+白屈菜红碱，1两面针对照药材，2～11 10批两面针药材 
         
        图1 两面针药材薄层色谱图
         
        图2 两面针药材薄层色谱扫描轮廓图