芩菊清解胶囊质量标准研究

　　3.4  空白试验

    原方除去黄芩药材,按制剂工艺方法进行制备,得缺黄芩的阴性制剂。取阴性制剂0.60 g,按供试液的制备方法制备阴性供试液,依法分析,阴性制剂色谱图在黄芩苷相应保留时间位置无干扰峰(见图1)。

　　3.5  线性关系考察

    分别精密吸取黄芩苷对照品溶液(0.132 6 mg/mL)1、2、4、6、8 mL置10 mL的量瓶中,并用甲醇稀释至刻度,分别精取5 μL注入液相色谱仪,记录色谱图,以黄芩苷对照品浓度为横坐标、峰面积值为纵坐标绘制标准曲线。得回归方程：Y＝3×100.7X＋17 488(R2＝0.999 8),表明黄芩苷在0.066 3～0.530 4 μg范围内呈良好线性关系。

　　3.6  精密度试验

    精密吸取“3.5”项下对照品溶液5 μL,重复进样6次,结果黄芩苷峰面积积分值的RSD＝0.9%,表明本方法精密度良好。

　　3.7  稳定性试验

    取同一批供试品溶液(批号070801),分别于0、2、4、6、8、10、12 h时测定,记录色谱图。结果RSD＝0.7%,表明供试品溶液在12 h内基本稳定。

　　3.8  重复性试验

    取同一批供试品6份(批号070801),分别精密称定,按上述供试品溶液制备方法制备溶液并测定。结果RSD＝0.9%,表明方法重现性良好。

　　3.9  加样回收率试验

    取同一批已知含量为14.16 mg/mL的供试品6份,每份约0.3 g,再分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.428 mg/mL)10 mL,依法测定,计算黄芩苷的回收率,结果平均回收率为98.39%, RSD＝0.9%。见表1。表1  加样回收率试验结果（略）

　　3.10  样品测定

    取芩菊清解胶囊样品3批,每批平行取样2份,按照拟定方法制备对照品溶液和供试品溶液,分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5 μL,注入液相色谱仪,依法测定,用外标一点法计算黄芩苷的含量。结果见表2。 表2  黄芩苷含量测定结果(略)

　　4  讨论

    本试验采用薄层色谱法鉴别芩菊清解胶囊中黄芩、野菊花,色谱斑点清晰,附近无杂质斑点干扰,专属性强,简便迅速,方法重现性好,准确可靠。

    在对黄芩的鉴别过程中,曾参照《中华人民共和国药典》黄芩药材鉴别项下的方法和色谱条件进行鉴别,结果各斑点分离效果不理想；我们对样品的处理方法以及薄层色谱的固定相、展开剂等进行了摸索。供试品溶液曾采用正丁醇萃取,固定相曾采用硅胶G板、硅胶H板、聚酰胺薄膜板,展开剂曾试用36%醋酸、正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)、乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5︰3︰1︰1)等,但在上述条件下色谱斑点或拖尾或不清晰,经过反复比较最终选用本试验的条件。
   
　　黄芩是该复方中的君药,因此选用黄芩苷含量作为测定指标。有关黄芩苷含量测定方法文献报道有多种,如比色法、薄层光密度法、薄层扫描法、高效液相色谱法等,本试验采用高效液相色谱法,具有重复性、准确性好的特点,可以作为芩菊清解胶囊的质量控制方法。

【参考文献】
  　　[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.387－388,211－212.

　　[2] 吴小辉.感冒灵颗粒质量标准的研究[J].广东药学院学报,2003,19(3)：208－210.