芩菊清解胶囊质量标准研究

【摘要】  目的 建立芩菊清解胶囊的质量控制标准。方法 采用薄层色谱法鉴别制剂中黄芩、野菊花；采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。结果 黄芩、野菊花薄层图谱斑点清晰,空白无干扰；黄芩苷在0.066 3～0.530 4 μg范围内呈线性关系,回归方程为：Y＝3×100.7X＋17 488(R2＝0.999 8),平均回收率为98.39%,RSD＝0.90%。结论 该法操作简便、结果准确、重复性好,适用于芩菊清解胶囊的质量控制。

【关键词】  芩菊清解胶囊；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准；黄芩苷

    Abstract：Objective To establish the quality standard of Qinju Qingjie capsules. Methods Radix Scutellariae and Flos Chrysanthemi Indici were identified by TLC. The content of baicalin was determined by HPLC. Results The spots on TLC plates were clear without interference in the blank reference. The standard curve of baicalin was Y＝3×100.7X＋17 488 (R2＝0.999 8), linear range was 0.066 3～0.530 4 μg, average recovery rate of baicalin was 98.39%, RSD was 0.90%. Conclusion The method is simple, accurate, reproducible and can be used for the quality control of Qinju Qingjie capsules.

    Key words：Qinju Qingjie capsules；TLC；HPLC；quality standard；baicalin
 
    芩菊清解胶囊系由本校名老中医经验方研制的中药六类新药,由黄芩、野菊花、甘草等5味药材组方而成,具有清热解毒的功效,临床用于上呼吸道感染引起的发热、咽痛等疗效显著。本试验对其质量标准有关内容进行研究。

　　1  仪器与试药

    高效液相色谱仪(Waters510泵,WaterU6K进样器, Waters486紫外检测器,JS-3030江申通用汉化色谱工作站)；ShimazhuLibrorAEL-40SM(十万分之一)电子天平(日本岛津),聚酰胺薄膜。所用药材均购自南京市药材公司,经鉴定,符合2005年版《中华人民共和国药典》(一部)的规定,芩菊清解胶囊由本院自制；黄芩苷对照品(供含量测定用,批号110715- 200212)以及黄芩、野菊花对照药材购自中国药品生物制品检测所。甲醇为色谱纯(江苏汉邦科技有限公司)；重蒸馏水(自制)；其余试剂均为分析纯。

　　2  定性鉴别

　　2.1  黄芩

    取本品内容物3 g,加乙醚30 mL,超声处理15 min,滤过,弃去乙醚液,滤渣挥尽乙醚,加甲醇30 mL,超声处理15 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水20 mL,加热使溶解,滴加盐酸调pH值至2～3,加乙酸乙酯振摇提取2次(20、20 mL),分取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1.5 mL使溶解,作为供试品溶液。称取黄芩对照药材0.25 g,同法制成对照药材溶液。再按标准处方比例和制备方法制备缺黄芩的阴性对照溶液。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验[1],吸取供试品溶液2 μL,阴性对照溶液2 μL,对照药材溶液1 μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(26︰7︰1.5︰3)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇液,在日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。

　　2.2  野菊花

    取本品内容物3 g,加无水乙醇50 mL,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加10 mL水溶解,过聚酰胺柱(聚酰胺4 g,直径1.5 cm,湿法装柱),用50 mL水洗脱,弃去水液,用甲醇30 mL分次洗脱,收集洗脱液,置水浴上蒸干,残渣加1 mL甲醇溶解,即得供试品溶液。称取野菊花对照药材0.25 g,加甲醇15 mL,超声30 min,放冷,滤过,滤液蒸干,用1 mL甲醇溶解即得对照药材溶液。再按标准处方比例和制备方法制备缺野菊花的阴性对照溶液[2]。照2005年版《中华人民共和国药典》附录ⅥB试验,吸取阴性对照溶液2 μL、供试品溶液2 μL、对照药材溶液1 μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以乙酸乙酯-丁酮-二氯甲烷-甲酸-水(15︰15︰6︰4︰1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铝乙醇液,用电吹风热风吹干,置紫外光灯下(365 nm)观察。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性对照无干扰。

　　3  黄芩苷的含量测定

　　3.1  色谱条件[1]

    色谱柱：Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)；流动相：甲醇-水-磷酸(47︰53︰0.2)；检测波长：280 nm；流速：1.0 mL/min；柱温30 ℃。理论塔板数按黄芩苷计不低于2 500,进样量：5 μL。

　　3.2  对照品溶液的制备

    精密称取在60 ℃减压干燥4 h的黄芩苷对照品6.6 mg,置50 mL量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,配成0.132 6 mg/mL的黄芩苷对照品溶液。

　　3.3  供试品溶液的制备

    取本品内容物0.6 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50 mL,称重,超声处理30 min,放冷,称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5 mL置10 mL容量瓶中,用70%乙醇定容至刻度,摇匀,即得。