麻杏止咳合剂的质量标准研究

【摘要】  目的 研究麻杏止咳合剂的质量控制方法。方法 采用薄层色谱法对麻杏止咳合剂中麻黄、甘草、金银花进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定麻杏止咳合剂中盐酸麻黄碱的含量。结果 麻杏止咳合剂中的麻黄、甘草、金银花的供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点；盐酸麻黄碱对照品在0.020 0～0.200 0 μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.22%。结论 该质控方法简便准确、灵敏度高,可以用于麻杏止咳合剂的质量控制。

【关键词】  麻杏止咳合剂；盐酸麻黄碱；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准

    Abstract：Objective To study the quality control method of apricot kernel cough mixture. Methods Chinese ephedra, liquorice and honeysuckle in apricot kernel cough mixture were qualitative examined by thin-layered chromatography (TLC), and the content of ephedrine hydrochloride was measured by high performance liquid chromatography (HPLC). Results The spots in the TLC of Chinese ephedra, liquorice and honeysuckl were in the same color with those in the chormatograms of control articles. For ephedrine hydrochloride, linear range was 0.020 0～0.200 0 μg and the average recovery was 99.22%. Conclusion The quality control is simple, accurate and highly sensitive. The methods can be used for quality control of apricot kernel cough mixture.

    Key words：apricot kernel cough mixture；ephedrine hydrochloride；TLC；HPLC；quality standard
 
    麻杏止咳合剂是本院已故名老中医朱必泉的经验方,由麻杏石甘汤加味而来,具有辛凉解表、清热解毒、润肺止咳、化痰平喘作用。用于急性支气管炎、支气管肺炎,症见咳嗽痰盛、喘促气逆、咽痛等,特别对于风热型咳嗽疗效确切。本试验对其质量控制标准进行研究。

　　1  仪器与试药

    HP1100高效液相色谱仪,包括UV可变波长检测器(美国惠普)；Camag薄层自动涂布仪(日本岛津)；UV-240紫外分光光度计(日本岛津),梅特勒-托利多Excellence XP205分析天平。盐酸麻黄碱对照品(批号110721-200512)、甘草对照药材(批号081-200423)、绿原酸对照品(批号110753-200413)均购自中国药品生物制品检定所。硅胶为青岛海洋化工厂生产；乙腈：HPLC级(fishier scientific公司)。麻杏止咳合剂为本院自制(批号071028,070516,070403),缺甘草的阴性样品和金银花等药材均由本院提供。所用试剂均为分析纯。

　　2  处方组成及制备方法

    麻杏止咳合剂药物组成：麻黄1 500 g,苦杏仁1 500 g,石膏3 000 g,甘草750 g,金银花1 500 g,连翘1 500 g,紫菀750 g,人工竺黄1 500 g。以上8味,石膏、人工竺黄加水先煎1 h后再将其余药加入煎煮3次,每次1.5 h,合并煎液,过滤,静置后取上清液并浓缩至适量,取3 000 g炼蜜与浓缩液合并煮开,加苯甲酸钠10 g和羟苯乙酯5 g(配成10%乙醇溶液),搅匀,加水调整至10 000 mL(相对密度不低于1.14),灌装灭菌即得。

　　3  质量标准研究

　　3.1  性状

    本品为棕黄色至棕褐色的粘稠液体；味甜。

　　3.2  薄层鉴别

　　3.2.1  麻黄 

　　取本品20 mL,置分液漏斗中,加浓氨试液2 mL,加乙醚20 mL,振摇,将混合溶液离心,取上清液,下层溶液再加乙醚20 mL,振摇,离心,合并上清液,置分液漏斗中,取乙醚液蒸干,残渣加甲醇0.5 mL使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2OO5年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取对照品溶液5 μL、供试品溶液10 μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿-甲醇-浓氨试液(20∶5∶0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%茚三酮乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

　　3.2.2  甘草 

　　分别取本品与缺甘草的阴性对照样品各10 mL,加乙醚20 mL,振摇提取,弃去乙醚液,水层用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20 mL,合并正丁醇液,再用正丁醇饱和的水洗涤2次,每次20 mL,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液。另取缺甘草的阴性对照样品,同法制成阴性对照溶液。再取甘草对照药材1 g,加水80 mL煎煮至约20 mL,滤过,取滤液同法制成对照药材溶液[2]。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取上述3种溶液各1 μL,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15∶1∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在 105 ℃加热至斑点显色清晰,置于紫外光灯(波长为365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照液无相应的斑点。

　　3.2.3  金银花 

　　取本品1 mL,加无水乙醇4 mL,摇匀,滤过,作为供试品溶液。另取金银花对照药材1 g,加水20 mL加热提取,滤过,滤液浓缩至5 mL,取滤液1 mL,照供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取绿原酸对照品,加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验[1],吸取上述3种溶液各1～2 μL,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1∶15∶1∶1∶2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱及对照品色谱相应在的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

　　3.3  含量测定

    照高效液相色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥD]测定[1]。

　　3.3.1  色谱条件与系统适用性试验 

　　以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-0.1%磷酸溶液(含0.1%三乙胺)(5∶95)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,进样量10 μL,检测波长为207 nm,理论塔板数按盐酸麻黄碱峰计算应不低于4 000[3]。