香舒饮分散片的薄层色谱和含量测定研究

　　3.2  对照品溶液的制备

    精密称取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的柚皮苷对照品,加甲醇制成每1 mL含0.402 mg的溶液,摇匀,作为母液。精密量取对照品溶液1 mL,置10 mL容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成0.040 2 mg/mL柚皮苷对照品溶液,备用。

　　3.3  供试品溶液的制备
   
　　取3个批号的香舒饮分散片,每批取2片,共2份,精密称定重量,置100 mL锥形瓶中,加甲醇50 mL,密塞,称定重量,超声1 h,放冷,密塞,称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密吸取续滤液2.5 mL,分别置10 mL量瓶中,加甲醇定容至刻度,摇匀,备用。

　　3.4  系统适应性考察
   
　　分别吸取柚皮苷对照液和各供试品溶液10 μL,注入液相色谱仪,理论板数以柚皮苷峰计不低于4 000,此时,柚皮苷峰与其它组分峰基线分离,分离度R>1.5,保留时间约为10.5 min。结果见图1。

　　3.5  线性关系考察

    精密吸取浓度为0.040 2 mg/mL柚皮苷的对照品溶液1.5、3.0、4.5、6.0、7.5 mL定容到10 mL容量瓶中,各进样20 μL,各进2针,以柚皮苷平均峰面积Y为纵坐标,进样量X(μg)为横坐标进行线性回归,得回归方程：Y=1.06×106X+22 183,r= 0.999 9,线性范围为0.120 6～0.603 μg。

　　3.6  精密度试验

    精密吸取浓度为0.040 2 μg/μL对照品溶液10 μL,连续进样5次,结果柚皮苷峰面积值的RSD=0.99%。

　　3.7  稳定性试验

    精密吸取批号为050610的供试品溶液10 μL,每间隔2 h进一针,连续考察10 h,结果柚皮苷峰面积值的RSD=0.61%,表明在10 h内基本稳定。
 
　　3.8  重复性试验

    取同一批号(050610)的样品,共5份,按样品测定项下的方法测定,测得样品中指标成分柚皮苷的含量,RSD=1.95%,结果表明重复性良好。

　　3.9  加样回收率试验

    取批号为050613的分散片研细,精密称定5份,分别置100 mL烧瓶中,各精密加入浓度为0.94 mg/mL的柚皮苷对照液5 mL,用与3.3项下相同方法制得试液。精密吸取2.5 mL续滤液,定容于10 mL容量瓶中,作为供试溶液。吸取供试液10 μL注入液相色谱仪中。结果见表1。表1  加样回收率试验结果（略）

　　3.10  样品测定

    取3个批号的香舒饮分散片适量,分别按供试品溶液的制备方法,制成供试品溶液。按上述色谱条件,分别吸取10 μL注入液相色谱仪,采用随行标准,外标二点法定量。结果见表2。表2  柚皮苷含量测定结果（略）

　　由实验结果可知,仪器的精密度、指标成分的稳定性、方法的重现性和加样回收率等均较好,符合定量要求。根据测定结果,暂定每片香舒饮分散片中含柚皮苷(C27H32O14·2H2O)不得少于3.38 mg(取10个批号平均值的80%为其下限)。

　　4  讨论

    本处方由多味药材组成,因鸡内金为动物药,无特征性成分,且价格低廉,在处方中地位又较次,故未建立鸡内金的定性鉴别方法。在陈皮、枳壳的鉴别中,由于与处方中佛手、香橼同属芸香科植物,阴性有干扰,故正式标准中未将其纳入。

    本方中枳壳、陈皮、香橼、佛手同为芸香科植物,是方中的重要药物,且都含有黄酮类成分柚皮苷,故在含量测定时,选择制剂中的柚皮苷为指标,既有较强的科学性和代表性,又有实际工作中的可操作性与经济性。

【参考文献】
  　　[1] 肖崇厚,杨松松,洪筱坤.中药化学[M].上海：上海科学技术出版社,1997.265－276.

　　[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[S].北京：化学工业出版社,2005.124.

　　[3] 梁生旺.中药制剂分析[M].北京：中国中医药出版社,2003.126－127.