不同生长期施肥的柴胡中重金属含量的原子吸收光谱法测定

　　2.3 仪器工作参数的设定Pb、Cd、As采用石墨炉原子吸收法(GFAAS)测定，Hg用冷吸收法(HGAAS)测定，Cu用火焰原子吸收法(FAAS)测定，不同金属离子设定仪器的工作参数,具体见表1～3。　表1 GFAAS仪器工作参数表 表2 HGAAS仪器工作参数表　表3 FAAS仪器工作参数表

　　2.4 精密度实验分别取Pb，Cd，As，Hg，Cu元素的标准液，按“2.3”项下的方法，连续测定5次，以吸收度计算RSD分别为0.65%，0.86%，1.05%，0.97%，1.12%，表明仪器精密度良好。

　　2.5 线性范围实验分别移取一定量的标准溶液，在给定的光谱条件下，测定吸收度，以标准溶液浓度横坐标，吸收度为纵坐标绘制标准曲线，得回归方程。见表4。表4 各元素回归方程及相关系数

　　2.6 重复性实验取同一批柴胡样品6份，每份约0.3 g，精密称定，按“2.1”项下的方法制备供试品溶液，测定含量的Pb，Cd，As，Hg，Cu的RSD为：1.0%，1.2%，0.9%，1.4%，1.3%。表明该方法可行，重复性好。

　　2.7 加样回收率实验

　　在已知含量的柴胡样品(取0.15 g，精密称定)中加入一定量的Pb，Cd，As，Hg，Cu标准溶液, 测定其回收率，回收率实验结果见表5。　　表5 回收率实验结果

　　2.8 含量测定不同施肥方法柴胡重金属含量检测结果见表6。表6 柴胡重金属含量测定结果

　　3 讨论

　　随着中药现代化的发展，人们越来越重视重金属含量对中药质量的影响，欧美等国多次修订了重金属限量标准[4]。2005年版《中国药典》收录了AAS、ICP-MS等先进手段检测重金属的方法,对丹参、黄芪等6味药材规定了Pb, Cd, Cu, As, Hg等5种重金属元素的限量。柴胡用药历史悠久，为临床和制剂常用中药，因此有必要对柴胡重金属进行含量测定，保证中药材质量安全。

　　3.1 基体改进剂的影响Cd、As、Pb是低温元素，灰化温度过高易损失;灰化温度过低，基体灰化不尽，造成在石墨炉内产生分析元素原子与基体成分的时间重叠，背景吸收较大而干扰测定[5]。本实验参考相关文献资料和仪器的推荐条件，用硝酸镁和磷酸二氢铵作为Cd和Pb的基体改进剂可使灰化温度分别提高到500 ℃和850 ℃，使用硝酸镍为As的基体改进剂可使灰化温度提高到1200 ℃，并有效提高原子化温度，避免了背景吸收干扰，测定结果通过回收率的验证。

　　3.2 硼氢化钠浓度的影响冷吸收法测定汞含量的反应中，硼氢化钠的浓度是影响氢化物反应的主要因素之一。硼氢化钠的浓度过高，剧烈反应产生大量氢气对汞原子有稀释作用，测定的灵敏度降低;硼氢化钠的浓度过低，反应不完全，亦会使测定灵敏度降低。参考相关文献资料并经过实验摸索，发现硼氢化钠浓度为3%时，汞的灵敏度最高。

　　对23批不同生长期施肥方法的柴胡进行重金属含量检测，并参照《药用植物及制剂进出口行业绿色标准》中的重金属元素的限量标准：Pb≤5 μg·g-1,Cd≤300 ng·g-1,As≤2 μg·g-1,Hg≤200 ng·g-1,Cu≤20 μg·g-1，结果可知，所有柴胡样品的Pb、Cd、As、Hg、Cu含量均在标准范围内。

　　柴胡空白样品(mk、bk、sk)的重金属含量和其他施肥样品重金属含量无明显差异，主要与当地环境、气候等有关，重金属含量和不同生长期施N、P、K肥无特定联系。

【参考文献】
  　[1] 国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京: 化学工业出版社,2005.

　　[2] 吴征益.西藏植物志,3卷[M].北京:科学技术出版社,1986:445.

　　[3] 李 芳.柴胡的药理研究进展[J].时珍国医国药,2004,15(2):120.

　　[4] 付福友,李 敏,白志川.中药材重金属污染的原因和治理方法初探[J].世界科学技术-中医药现代化, 2003, 5 (4) : 69.

　　[5] 成玉梅,孙鲜明,康业斌.灰化温度对测定植物样微量元素含量的影响[J].食品科学,2005,26(2):166.