不同生长期施肥的柴胡中重金属含量的原子吸收光谱法测定
作者：刘伟 郭蕾 陈志红 徐倩
【摘要】 目的考察栽培柴胡药材的重金属含量情况。方法收集不同生长期施肥的柴胡,以原子吸收光谱法测定样品中的铅、镉、砷、汞和铜的含量。结果所有样品的铅、镉、砷、汞、铜的含量均未超出限量范围。结论该法快速、可靠，为柴胡重金属元素的测定提供了一种简便方法。
【关键词】 柴胡; 重金属; 原子吸收光谱
Abstract:ObjectiveTo investigate the contents of heavy metals in Radix Bupleuri.
MethodsAtomic absorption spectroscopy was used to determine the contents of Pb,Cd,As,Hg,Cu in Radix Bupleuri with different fertilizers.
ResultsThe contents of Pb, Cd, As, Hg and Cu in all of 23 samples were within the limitation.
ConclusionThis method is rapid and reliable.It is a simple method for the determination of heavy elements in Radix Bupleuri.
Key words:Radix Bupleuri; Heavymetal; Atomic absorption spectroscopy
柴胡为伞形科植物柴胡Bupleurum chinese DC.的干燥根，是临床及制剂常用中药,具有和解表里、疏肝、升阳之功效，用于感冒发热, 寒热往来等症[1～3]。由于野生资源的匮乏，目前柴胡已大量引种栽植。本文收集了不同生长期施肥的23批柴胡,以原子吸收光谱法测定铅、镉、砷、汞、铜的含量,为柴胡药材的重金属控制提供参考依据，以期更好地控制柴胡质量。
1 材料
1.1 仪器与试剂AAnalyst 800原子吸收光谱仪(美国Perkin Elmer公司);Mars-5微波消解系统(美国CEM公司);METTLER AE240电子分析天平(德国梅特勒公司);Milli-Q超纯水发生器(美国密理博公司);铅、镉、铜空心阴极灯，砷，汞无极放电灯;1000 μg·ml-1的铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg) 、铜(Cu)标准液(国家有色金属及电子材料分析测试中心, 批号分别为:GSB04-1742-2004, GSB 04-1721-2004, GSB04-1714-2004,GSB04- 1729-2004，GSB04-1725-2004);氢氧化钠、硝酸(优级纯) 、30%过氧化氢(分析纯);硼氢化钠(光谱纯);硝酸镍、氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵。
1.2 样品种类m1,m2,m4,m5,m6,m7,mk,b1,b2,b3,b4,b5,b6,b7,bk,s1,s2,s3,s4,s5,s6,s7,sk〔苗期用m表示;拔节期用b表示;三期(苗期、拔节期、花期)同施用s表示;1，2，3...分别代表施肥种类：N、P、K、NP、NK、PK、NPK;k为空白对照〕。实验所用柴胡样品采自于河南省洛阳市嵩县顺势药业柴胡种植基地，以上样品经河南中医学院药学院董诚明教授鉴定为柴胡Bupleurum Chinese DC.的干燥根。
2 方法与结果
2.1 铅、镉、砷、汞、铜样品溶液制备精密称取过40目筛的柴胡粉末0.3 g,置于消解罐中,加入6 ml硝酸和1 ml 30%过氧化氢, 封盖后放入微波消解系统,同时做两份空白。选择3步梯度升温方式消解,5 min内由室温升至120 ℃,保持1 min;3 min内升至150℃,保持3 min;4 min内升至180℃,保持 25 min,然后逐渐冷却到室温，取出消解罐，冷却后转移至烧杯中，在电热板上赶酸至近干，用超纯水溶解并定容至50 ml，摇匀，作为试样溶液。
2.2 对照品溶液的制备
2.2.1 铅、砷、镉对照品溶液的配制精密量取Pb、As、Cd标准液(1 000 μg·ml-1)0.1 ml分别置于100 ml量瓶中,用0.5%HNO3溶液稀释至刻度。精密量取上述Pb、As溶液5 ml、Cd溶液1 ml分别置于100 ml量瓶中,用0.5% HNO3溶液稀释至刻度，得50 μg·L-1Pb、As对照品液和10 μg·L-1Cd对照溶液。
2.2.2 汞对照品溶液的配制精密量取Hg标准液(1 000 μg·ml-1)0.1 ml于100 ml 量瓶中,用0.5%HNO3溶液稀释至刻度。精密量取上述溶液0.5，1，1.5 ml于100 ml量瓶中，用0.5%HNO3溶液稀释至刻度，即得浓度分别为5,10,15 μg·L-1的对照品溶液。
2.2.3 铜对照品溶液的配制精密量取Cu标准液(1 000 μg·ml-1)0.05, 0.1, 0.2 ml于100 ml量瓶中,用0.5%HNO3溶液稀释至刻度，即得浓度分别为0.5, 1,2 μg·ml-1的对照品溶液。