HPLC测定止嗽丸中甘草苷的含量

来源:岁月联盟 作者: 时间:2015-05-10

  2.6  精密度试验
    
  分别取对照品溶液10 μL,连续进样5次,测定峰面积,计算得甘草苷的峰面积RSD分别为0.4%。

  2.7  重复性试验
      
  精密称取同一批号样品,按供试品溶液制备方法平行制备5份,依法测定,计算甘草苷含量RSD值为0.6%。

  2.8  稳定性试验
    
  取同一供试品溶液,于0、2、3、4、6、8、11、24 h进样测定,计算得甘草苷的峰面积的RSD为1.0%,表明样品溶液在24 h内稳定。

  2.9  加样回收率试验
   
  分别精密称取已知含量(含量为1.312 mg/g)的本品适量6份,分别精密加入甘草苷对照品溶液(0.200 1 mg/mL)各3 mL,按”2.3”项下方法制得供试品溶液。分别吸取上述供试品溶液各10 μL,注入液相色谱仪,测定其中甘草苷的总量,与止嗽丸中应含有的甘草苷总量进行比较,计算回收率,结果见表1。

  表1  甘草苷回收率试验测定结果(略)

  Table 1  Results of  recovery test

  2.10  样品测定
   
  分别精密称取不同批号的止嗽丸适量,按“2.3”项下方法制备溶液,按“2.1”项下色谱条件进行HPLC分析,结果3个批号的样品所测得的平均含量为1.312、1.323、1.298 mg/g。

  3  讨论
   
  甘草中的黄酮类成分具有抗氧化、抗病毒、抗炎、抗溃疡作用[1]。甘草苷是甘草的黄酮类成分之一,也是止嗽丸治疗疾病的活性成分,故选择甘草苷作为该制剂的定量指标。
      
  通过参考文献[2-5]并进行实验,选用乙腈0.5%醋酸(体积比1∶4)为流动相,能很好地将甘草样品中的甘草苷分离出来。
      
  甘草苷可溶于乙醇、甲醇和水等溶剂,但因溶剂极性的不同,其溶解度也不同,参考《中国药典》2005年版一部甘草项下甘草苷的提取方法,选用体积分数70%乙醇作为提取溶剂[2],提取效率高。另外,对照品及阴性对照的制备同样采用体积分数70%乙醇为溶剂,确保与供试品平行一致,且该溶剂低毒环保。
   
  本法简便、快速、专属性强、重现性好,可作为止咳丸的质量控制方法。

【参考文献】
    [1] 贾国惠,贾世山.甘草中黄酮的药理作用研究进展[J].中国药学杂志,1998,33(9):513-514.

  [2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2005年版一部[M].北京:化学工业出版社,2005:60.

  [3] 李仁秋.高效液相色谱法测定新止咳合剂中甘草苷的含量[J]. 云南中医中药杂志,2008,29(2):35-36.

  [4] 闫永红,王文全,杨娜.HPLC测定栽培甘草中甘草苷的含量[J]. 中国中药杂志,2006,31(11):926-927.

  [5] 伍蔚萍,阎宏涛,孙文基.HPLC法测定甘草中甘草苷的含量[J].药物分析杂志,2004,24(4):425-427.

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