丹参多酚酸口腔崩解片的质量标准研究
4.1.6 精密度试验 取丹酚酸B对照品溶液，进样1 μL，连续进样5次，测定丹酚酸B对照品的峰面积的RSD为0.28%。
4.1.7 重复性试验 取同一批号的丹参多酚酸口腔崩解片，称取5份，按“4.1.3”项方法处理并进样测定，丹酚酸B的峰面积的RSD为1.67%，结果表明重复性良好。
A.对照品; B.供试品; C.空白辅料; 1.丹参酚酸B
图2 丹酚多酚酸口腔崩解片HPLC图（略）
Figure 2 HPLC chromatograms of orally disintegrating tablets
4.1.8 稳定性试验 取同一浓度的供试品溶液，分别在0、2、4、6、8、12、24 h进样，测得丹酚酸B供试品的峰面积的RSD为1.39%，结果表明供试品溶液在24 h内稳定。
4.1.9 加样回收率试验 精密称取同一批号已知含量的丹参多酚酸口腔崩解片样品6份，精密分别加入含等量的丹酚酸B对照品溶液，按“4.1.3”项方法处理并进样测定，计算回收率，结果见表1。
表1 丹酚酸B加样回收率试验结果（略）
Table 1 Recovery of salvianolic acid B
4.1.10 样品丹酚酸B含量的测定 取研细的丹参多酚酸口腔崩解片适量，按“4.1.3”项下处理并进样测定丹酚酸B的含量，3批样品的测定结果分别为13.03、13.99、14.06 mg/片。
4.2 总丹酚酸的含量测定
4.2.1 测定方法［3］ 取待测液1 mL置10 mL容量瓶中，加入质量分数1%NaNO3溶液2.5 mL，振荡摇匀，暗处静置显色5 min；然后加入10% Al（NO3）3溶液0.5 mL，振荡摇匀，暗处静置显色5 min；再加入4%NaOH溶液4.0 mL，用水稀释至10 mL，摇匀，暗处静置显色10 min。在500 nm波长处，测定吸光度。
4.2.2 原儿茶醛对照品溶液的制备 精密称定原儿茶醛适量，用体积分数75%甲醇溶液溶解，定容至50 mL容量瓶中，得到0.206 8 mg·mL-1的对照品溶液。
4.2.3 供试品与空白辅料溶液的制备 按“4.1.3”项下同法操作。
4.2.4 标准曲线的建立 分别精密吸取原儿茶醛对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2 mL，按“4.2.1”项下操作测吸光度。以吸光度(A)对原儿茶醛对照品溶液的质量浓度(ρ)作回归，回归方程为：A=2.681ρ+0.0074，r =0.999 6，表明原儿茶醛在41.36～248.16 μg·mL-1范围内与吸光度呈良好的线性关系。
4.2.5 精密度试验 取原儿茶醛对照品溶液1 mL，按“4.2.1”项操作，连续测定5次吸光度，测定吸光度的RSD为0.87 %。
4.2.6 重复性试验 取同一批号的丹参多酚酸口腔崩解片，称取5份，制备成供试品溶液，按“4.2.1”项操作，结果表明重复性良好，吸光度的RSD为2.24%。
4.2.7 稳定性试验 取同一浓度的供试品溶液，按“4.2.1”项操作，分别在0、5、10、15、25、30 min测定，测得吸光度的RSD为1.4%，结果表明供试品溶液在30 min内稳定。
4.2.8 加样回收率试验 取同一批号的供试品溶液6份，加入含等量的原儿茶醛对照品溶液，摇匀，按“4.2.1”项操作测定吸光度，并计算回收率。见表2。
表2 原儿茶醛加样回收率试验结果（略）
Table 2 Recovery results of protocatechuic aldehyde
4.2.9 样品总丹酚酸含量的测定 取研细的丹参多酚酸口腔崩解片适量，制备供试品溶液，按“4.2.1”项下分别测定总丹酚酸的吸光度并计算含量，3批丹参多酚酸口腔崩解片的总丹酚酸的含量分别为17.70、17.96和18.19 mg/片。
5 讨论
5.1 丹参多酚酸及丹酚酸B在水中的溶解性好，故选用水作为提取溶剂，分别考察了超声时间10、20、30 min对丹参多酚酸口腔崩解片提取情况，结果表明超声20 min就可以大部分提取完全，同时，考察了超声后以过滤方式及离心方式澄清溶液，结果表明二者的差别不大，所以选择20 min超声提取，然后滤纸过滤，制备供试品溶液，结果回收率符合要求。表明该方法可行。
5.2 本研究同时进行了体内口感试验，健康志愿者6人，试验开始前15 min停止饮水，每人每次口含本品1片，至完全崩解，试验间隔为15 min以上。结果平均崩解时间为23.5 s，口感良好，沙砾感很小，味甜。
5.3 本研究通过对丹参多酚酸的理化、薄层鉴别，崩解度的测定和以丹酚酸B和丹参多酚酸两个指标进行含量测定，为该制剂建立了确实有效的质量控制项目和方法，为其质量控制提供了科学的依据。
【参考文献】
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