老年咳喘片中淫羊藿苷的含量测定

来源:岁月联盟 作者: 时间:2015-05-10

  2.4    线性关系的考察
     
  精密称取淫羊藿苷对照品,分别制成6.91、13.  82、27.64、41.46、55.28 μg/mL 5个不同质量浓度的对照品溶液,分别吸取10 μL进样,测定峰面积,以峰面积积分值为纵坐标,淫羊藿苷的进样质量浓度为横坐标绘制标准曲线,得回归方程Y=13.  94805X+4.  06166,r=0.999 9,结果表明淫羊藿苷在6.91~55.  28 μg/mL之间与峰面积积分值呈良好的线性关系。

  2.5    精密度试验
     
  取同一对照品溶液,按“2.1”项色谱条件重复进样6次,进样量10 μL,测定淫羊藿苷峰面积,结果其RSD值为0.18%。

  2.6    重现性试验
     
  取同一样品(批号:070214),按“2.2.2”项方法制备6份供试液, 分别进样测定,计算求得平均含量为0.236 mg/片,其RSD值为1.  35%。

  2.7    稳定性试验
     
  取同一样品(批号:070215),按“2.2.2”项方法制备供试液,分别在0、2、4、6、8 h测定淫羊藿苷峰面积,结果其RSD值为0.27%,表明样品在8 h内稳定。

  2.8    加样回收率试验
     
  取已知含量同一批号供试品(批号:070215,淫羊藿苷含量:0.246 8 mg/片)20片,精密称定重量6.  258 4 g,平均片重0.312 9 g/片,研细,精密称取0.5 g,取6份,分别加入淫羊藿苷对照品适量,按“2.  2.  2”项方法制备供试液,进样量10 μL,测定淫羊藿苷峰面积,计算淫羊藿苷含量和回收率,结果见表1。

  表1    淫羊藿苷加样回收率试验(略)

  Table 1    Recovery of icariin

  2.9    样品测定
     
  取3批样品按“2.2.2”项方法制备供试液,并进行含量测定,测定结果见表2。

  表2    样品测定结果(略)

  Table 2    Icariin content in the sample

  3    讨论

  3.1    比较了甲醇水、乙腈水2个溶剂系统对样品淫羊藿苷分离度的影响[4,5],结果发现采用乙腈水(体积比20∶80)系统洗脱时,淫羊藿苷能得到良好的分离。

  3.2    应用HPLC法对方中淫羊藿中有效成分淫羊藿苷的含量进行了测定,灵敏度、准确度高,专属性强,重现性好,可作为质量控制方法。

【参考文献】
    [1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典:2005年版一部[S].北京:化学工业出版社,2005:245.

  [2] 陈友爱,林晓.高效液相色谱法测定解心痛片中淫羊藿苷的含量[J].海峡药学, 2007,19 (10):36-38.

  [3] 钟涧.高效液相色谱法测定龟鹿补肾胶囊中淫羊藿苷的含量[J].广东药学院学报,2004,20(6):625-626.

  [4] 王慕邹.常用中草药高效液相色谱分析[M].北京:科学出版社,1999.

  [5] 马新飞,殷放宙.HPLC测定仙灵骨葆片中淫羊藿苷的含量[J].中华中医药学刊,2007,25(10):2194-2195.

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