超细晶贝氏体钢组织的晶界特征和晶粒尺寸
作者：王志奋,关云, 李平和, 陈庆丰
【摘要】 运用背散射衍射(EBSD)研究了弛豫析出控制相变(RPC)技术生产的超细化低碳贝氏体钢回火后组织的变化。结果表明，轧态钢板组织为板条贝氏体，650℃回火后由于析出物钉扎作用贝氏体板条宽度没有明显增大，而700℃回火后贝氏体板条明显粗化。晶界特征结果显示，轧态和回火态组织均存在大量低能量小角度晶界和低Σ值重位点阵（CSL）晶界。
【关键词】 电子背散射衍射； 超低碳贝氏体钢； RPC技术； 回火
Abstract: The effect of tempering on the microstructure of ultra?low carbon bainitic (ULCB) steels produced by relaxation precipitation controlled phase transformation (RPC) has been investigated by EBSD. The results showed that the final microstructure mainly contained lath?like bainitic ferrite. On tempering at 650℃ a slight increase was detected in the effective grain size as the strain?induced precipitates pinned up the subgrains. After tempering at 700℃, bainitic ferrite laths started to coarsen. The grain boundary characteristics and effective grain size of ULCB steels can be measured by EBSD technique.
Key words: EBSD; ultra?low carbon bainitic steel; RPC; tempering
EBSD技术即电子背散射衍射(electron backscattering diffraction)技术是20世纪80年代问世，并在90年代初开始实现商用化的微观分析新技术。安装EBSD附件的扫描电子显微镜，可以对块状样品在亚微米级尺度内进行晶体结构分析，如晶界特征分析、真实晶粒尺寸测量、应变评估、物相鉴定、材料失效机理研究等［1］。
细化超低碳贝氏体钢中的有效晶粒尺寸是进一步提高贝氏体钢综合性能的有效途径。新的弛豫析出控制相变 (relaxation precipitation controlled phase transformation) 技术能有效的细化超低碳贝氏体钢的有效晶粒尺寸，大幅度提高其综合力学性能［2～4］。利用该工艺，低碳贝氏体中主要组织为几个μm宽的贝氏体板条束(packet)，板条束内为贝氏体板条，这些板条平行排列，板条间存在不十分明显的M/A组元。
本文将利用电子背散射衍射(EBSD)显微结构观察手段对利用RPC工艺细化的低碳贝氏体钢的回火特征进行研究，探讨回火温度对晶粒尺寸和晶界特征影响。
1 试验材料和方法
1.1 试验材料 试验用钢的化学成分见表1。由50 Kg真空炉冶炼后浇铸成钢锭，随后进行了14 mm的钢板的轧制。钢锭经1200℃加热后，两阶段控轧，终轧温度为830℃。终轧后经过弛豫(空冷)再水冷而得到RPC工艺的钢板。回火态试样分别在650℃和700℃保温1 h。表1 实验钢的化学成分
1.2 试验方法
制备金相试样，经3%硝酸酒精溶液浸蚀，用Quanta 400型扫描电镜附带的INCA的EBSD附件对晶粒特征和有效晶粒尺寸等进行观察和测量；用JEM?2000FXⅡ型透射电镜观察第二相析出及组织结构特征。
2 试验结果和讨论
图1是用EBSD技术测出的热轧态和回火态的晶粒取向分布图(观察面均为平行钢板轧向的纵截面)。图1a显示了试验钢热轧态试样的取向分布。热轧态试样的组织为板条贝氏体和细小M/A岛，晶粒沿轧制方向拉长。热轧态试样轧向晶粒主要趋于{110}，{111}和{100}，取向随机分布。650℃回火后组织无明显变化，晶粒保持沿轧向的拉长形态。试样的晶粒取向如图1b，轧向晶粒主要仍为{110}，{111}和{100}。700℃回火后板条合并粗化并形成部分块状铁素体组织，无明显拉长晶粒。试样的晶粒取向如图1c，轧向晶粒的{110}面明显增强；而{100}和{111}明显减弱。
在高温回火过程中，RPC试验钢的组织都有向平衡组织转变的趋势，位错的可动性是影响这一过程的重要因素，而位错的运动与钢中的析出物密切相关。由RPC工艺得到的组织中存在两种位错，一种是在奥氏体区的控制轧制变形过程形成的大量变形位错，在变形各道次之间，特别是在终轧变形后的弛豫阶段，由于应变诱导作用，Nb、Ti等强碳化物形成元素将生成大量极为细小的碳氮化物而沉淀在这类位错上将其钉扎，并被保持到贝氏体相变以后。板条中的另一种位错是贝氏体相变时由于体积效应产生的相变位错，此类位错比较平直，没有被析出物钉扎，在回火过程中容易消失。在650℃ 回火时，主要是第二类位错运动并消失，部分贝氏体板条有宽化的趋势，M/A岛分解形成大量M3C型碳化物。而700℃回火时，由于温度较高，析出相聚集长大失去钉扎作用，亚晶进一步合并长大，贝氏体板条明显粗化，M/A岛完全分解。图1 实验钢的晶粒取向分布：(a) 热轧态；(b) 650℃回火；(c) 700℃回火 图2是EBSD测量的试验钢轧态和回火态的晶界取向差分布图。由图可知，在轧态和650℃、700℃回火态试样中晶界均以≤10°的小角度晶界为主，而≥50°的大角度晶界数量也较多。 650℃回火后小角度晶界比例略有下降，随回火温度升高小角度晶界比例继续减少，这是由于回复作用贝氏体板条或亚晶间取向差增大。对于轧态和回火态的晶界主要落在≤10°和≥50°的两个区域，那主要是贝氏体相变新旧相之间保持一定的晶体学关系。Kim等在应用EBSD研究低合金钢中发现类似结果［5］。这是由于相变后在板条贝氏体和原奥氏体的晶面和晶向之间保持一定的关系，它们之间的关系为KS (Kurdjumov?Sachs)和NW (Nishiyama?Wasserman)关系。
图3为试验钢轧态和回火态重位点阵(CSL)晶界特征分布图。结果表明, 轧态和回火态试样中的低Σ值的CSL晶界的数量占大部分，其中主要是Σ3、Σ11和Σ13三类重位点阵晶界，还含有较多的Σ33，Σ39和Σ41等大角度随机晶界(Σ是用来表示重位点阵的一个特征参数，它是CSL单胞的体积与晶体点阵的单胞体积之比，即Σ=CSL单胞体积/晶体点阵的单胞体积)。轧态试样中的低Σ值CSL晶界比例要多于650℃回火态试样，而700℃回火态试样最低，这一趋势与晶界取向差分布一致。低Σ值CSL晶界和小角度晶界能量低，晶界结合力强，不易与溶质原子和位错发生交互作用，从而减少或避免微裂纹源的产生,而且这些低能晶界对微裂纹的扩展还能起到阻碍作用。因此，低能晶界在试验钢中的含量和分布情况将直接影响到试验钢的屈服强度和抗张强度等力学性能。
图4和图5是EBSD测量的试验钢轧态和回火态的等效晶粒尺寸分布(不同颜色代表不同尺寸的晶粒)。由图可知，随着有效起始值(Tolerance angle)的增加，等效晶粒尺寸也随着增加。如何设置正确的有效起始值将是正确测量贝氏体等效晶粒尺寸的关键。根据图2提供的试验钢的晶界取向差分布情况，可知贝氏体板条之间存在着大量的亚晶(小角度晶界)。由于当裂纹遇到高能量大角度晶界时将迅速扩展，导致材料沿晶脆性断裂，而当裂纹遇到低能量的小角度晶界时，扩展将被抑制或改为穿晶断裂，从而提高材料的断裂强度和韧性。因此将晶界取向差≥10°作为有效起始值，即取向差2°～10°的小角晶界或亚晶界忽略不计，只贝氏体板条束的等效晶粒尺寸。由图可知，轧态的等效晶粒尺寸Dm大约1.5 μm，而650℃回火态的等效晶粒尺寸Dm略微增加，700℃回火态的等效晶粒尺寸Dm则明显增大。
3 结论
运用EBSD来测量板条贝氏体的晶界特征和晶粒尺寸，轧态和回火态组织均存在大量低能量小角度晶界和低Σ值重位点阵（CSL）晶界。通过选择晶界取向差≥10°作为有效起始值，能有效地测定贝氏体的等效晶粒尺寸。
【】
［1］陈家光,李忠. 背散射衍射在材料研究中的应用. 理化检验—物理分册，2000,36:71-74.
［2］Shang C, Wang X, Yang S, et al.. Refinement of packet size in l ow carbon bainitic steel by special thermo?mechanical control process［J］. J. Univ. Sci. Technol. Beijing, 2004,11:221-224.
［3］Wang X, Shang C, Yang S, et al.. The refinement technology for bainite and its application［J］. Mater. Sci. Eng. A, 2006, 438-440:162-165.
［4］Wang X, Cao B, Shang C, et al.. Subgrains and boron distribution of low carbon bainitic steels［J］. J. Univ. Sci. Technol. Beijing, 2005,12:406-409.
［5］Kim M C, Oh Y J, Hong J H. Characterization of boundaries and determination of effective grain size in Mn?Mo?Ni low alloy steel from the view of misorientation ［J］. Scripta Mater, 2000, 43:205-211.
