镍基粉末高温合金中γ′相的形貌特征的定量表征研究
作者：温莹 田高峰 刘国权 胡本芙
【摘要】 为在镍基粉末高温合金中获得理想的γ′相显微组织，对γ′粒子特征进行定量表征和控制非常必要。本文采用Image?Pro Plus，Image Tool和Origin等软件工具，对镍基粉末高温合金γ′强化相粒子的形态、分布以及尺寸等形貌特征进行了定量分析。结果表明：等效直径、纵横比、形状因子（或紧密度）等参数的引入，可以有效地将粒子的尺寸、尺寸分布和形貌特征量化，更加直观和科学地反映γ′相粒子的析出特征。
【关键词】 高温合金； γ′相粒子； 形貌特征； 粒子形状； 粒子尺寸； 尺寸分布
Abstract: In order to obtain the desired microstructure, the γ′ particles in alloys should be characterized quantitatively first. In the article， the morphology characterizations of γ′ phase particles in a P/M nickel?base superalloy, such as the shape, distribution and size, have been investigated by using the softwares of Image?Pro Plus, Image Tool and Origin. The results show that, Feret diameter, aspect ratio, shape factor (or compactness) are effective parameters for quantitative characterization of γ′ phase particles in the P/M nickel?based superalloy.
Key words: superalloy； γ′ phase; morphology characterization; particle shape; particle size; size distribution
引言
γ′相是镍基粉末高温合金中最主要的强化相［1,2］，冷却过程中γ′相粒子的大小、分布以及形貌等析出特征与合金性能密切相关。因此，为获得理想的((相显微组织，采用恰当的参数对γ′强化相形貌特征进行表征尤为重要。
本文利用Image?Pro Plus、Image Tool和Origin等软件工具，对镍基粉末高温合金（FGH4096）冷却过程中析出的γ′相的形态、分布以及尺寸等特征进行了统计，并选用等效直径、纵横比、形状因子和紧密度等参数对γ′析出特征进行了定量表征，力求得到一种准确有效地描述粒子形貌特征的方法。
1 实验和测算方法〖*2〗
1.1 实验材料与工艺 实验用镍基粉末高温合金（FGH4096）其化学成分如表1所示，试样采用线切割取自锻态盘件的盘心部位，尺寸规格?8×10 mm。冷却热处理试验在Gleeble?1500热模拟实验机上进行。为了得到不同形貌特征的γ′相粒子，冷却实验分为两组：首先，将小块合金锻造试样在1150℃×5 min下固溶处理，得到过饱和的单相固溶体。然后，一组试样以较快冷速（4.3℃/s）冷至750℃，水淬至室温；另一组试样以较慢的冷却速度（0.4℃/s）冷至750℃，水淬。具体控制冷却实验工艺规程如图1所示。
热处理后的试样经过线切割、机械研磨后，进行电解抛光与电解浸蚀，抛光液和浸蚀液分别为：20% H2SO4+80% CH3OH和85 ml H3PO4+5 ml H2SO4+7.5g CrO3。在XL30S?FEG（Field Emission Gun）型场发射扫描显微镜下观察并拍照合金的显微组织。表1 实验合金的化学组成
1.2 体视学分析
利用图像分析软件Image?Pro Plus对γ′相粒子的面积，周长，最长轴（Major Axis）和最短轴（Minor Axis）进行统计；使用Origin软件工具得到表述γ′相粒子形貌特征的参数：等效直径（Feret Diameter），纵横比(Aspect Ratio)，形状因子(Shape Factor)和紧密度 (Compactness)［3］，其公式见式（1）～（4）。为了与上述表征方法进行比较，本文还使用Image Tool和Origin软件对γ′相粒子的平均直径 (Mean Diameter) 进行了定量测定。
等效直径：Feret Diameter=4Areaπ,(1) 纵横比：Aspect Ratio=Minor Axis LengthMajor Axis Length,(2) 形状因子：Compactness=Perimeter2Area,(3) 紧密度：Shape Factor=4πAreaPerimeter2.(4) γ′相粒子的尺寸分布数据采用Origin处理，以柱状图表示，横坐标表示直径大小，纵坐标表示一定尺寸γ′相粒子出现的频率。
分别测量了γ′相粒子的等效直径和平均直径。首先利用Image?Pro Plus测量每个γ′颗粒的面积，利用公式（1）计算出等效直径。与平均直径相比，由于等效直径对γ′相粒子形状不敏感，更能保证测量γ′相粒子尺寸的准确性。纵横比与待测粒子的最长轴和最短轴有关（图2），数值在0～1范围内变化，理想球形粒子的纵横比为1，形状不规则粒子的纵横比趋近于0。考察粒子的形状是趋于理想圆形还是不规则多边形的另一个参数是形状因子。据计算，理想圆形的形状因子为1，而直线型粒子的形状因子趋于0，等边三角形为0.61，正方形为0.79，五边形为0.86，由此可见，形状复杂的不规则粒子的形状因子更趋近于0。紧密度数值的最小值为4π（12.5664）, 此时的粒子形状为理想圆形，随着粒子形状复杂程度的增加，紧密度因子数值变大。图2 不同形状粒子最长轴和最短轴测量示意图
2 实验结果和讨论
图3为冷却速度4.3℃/s条件下γ′相形貌组织照片，析出的γ′相多为圆球形或类圆形粒子。在这种条件下统计得到的γ′相粒子等效直径的尺寸分布与平均直径的尺寸分布差别不大（图4和图5），高斯分布峰值相差很小(等效直径的尺寸峰值为 64.19 nm，平均直径的尺寸峰值为66.27 nm)。
由表2形貌特征统计数据可以得到，冷速为 4.3℃/s时所得γ′相粒子等效直径平均值为63.75 nm，平均直径的平均值为65.19 nm，两者差别很小，且两者的偏差基本相同（13.69 nm和13.72 nm）；纵横比和形状因子的平均值为0.89和0.90，都接近于1；紧密度的数值（13.96）接近于4π（12.5664），这些参数的数值大小说明了所测的粒子在形貌上更接近圆形，正确反映了图3所示γ′相粒子的形貌特征。 表2 快冷（4.3℃/s）条件下γ′ 相粒子形貌特征的定理分析结果
图3 冷却速度4.3℃/s条件下γ′ 相形貌
图4 γ′ 相粒子等效直径尺寸分布图（冷速=4.3℃/s）
图6为慢冷（0.4℃/s）条件下γ′相粒子形貌组织照片。可以看出，此时的γ′相粒子多带有尖瓣状突起，个别呈蝶形或星形的形状，与快冷（4.3℃/s）条件下的γ′粒子相比，形状更为复杂。如图7和图8所示，粒子形状的不规则导致γ′相粒子等效直径的分布与平均直径的尺寸分布差别变大，高斯分布峰值相差很大，等效直径的尺寸峰值为164 nm，而平均直径的尺寸峰值为174 nm。
图5 γ′ 相粒子平均直径尺寸分布图（冷速=4.3℃/s）
表3为慢冷（0.4℃/s）条件下γ′相粒子形貌特征的统计数据。与快冷条件下的粒子参数相比，由于γ′相粒子有足够的时间长大，粒子等效直径平均值高达158.39 nm，平均直径的平均值为171.17 nm，此时等效直径和平均直径的平均值有明显的差别，且平均直径尺寸分布产生的偏差较大（52.39 nm），等效直径的偏差为36.22 nm。图9中将规则圆形粒子与不规则多边形粒子的尺寸分布偏差作了对比，说明在待测粒子形状不规则时，使用平均直径表征粒子尺寸分布特征已经不再合适，应选用等效直径更加准确。较之快冷条件下的各个表征参数，慢冷条件下所得γ′粒子的纵横比（0.78）和形状因子（0.83）的平均值都明显变小，紧密度的数值（14.61）变大，这定量说明了所测的粒子在形貌上变得更为不规则，与图6所示γ′相粒子的形貌特征一致。
图6 冷却速度0.4℃/s条件下γ′相形貌
图7 γ′ 相粒子等效直径尺寸分布图(冷速=0.4℃/s)
图8 γ′ 相粒子平均直径尺寸分布图(冷速=0.4℃/s)
图9 快冷与慢冷所得两类不同形状粒子的等效直径与
平均直径尺寸偏差示意图
对比分析表2和表3中的实验数据，可以清楚地看到纵横比（Aspect Ratio）、紧密度(Compactness)和形状因子（Shape Factor）3个参数定量表征γ′相粒子形貌的有效性。其中紧密度和形状因子是可以相互导出的参量，实际应用时任择其一即可；但由于形状因子的数值变化范围为1～0，紧密度的数值变化范围为4π～∞，采用形状因子比紧密度可能更方便些。
在对析出粒子形貌特征的描述上，人们多采用平均直径的大小和分布来衡量析出粒子的特征。但是，平均直径测量的准确性强烈依赖于所测粒子的形状，对于圆形或类圆形的析出粒子，平均直径能够较好的反映其大小和分布特征，但当粒子的形状为不规则的多边形，如图6所示的星形或蝶形时，平均直径就不能够准确反映粒子的相应特征，存在较大的偏差。与平均直径相比，等效直径与测量粒子的面积相联系，而与γ′相粒子形状没有关系，保证了测量γ′相粒子尺寸和分布的准确性；同时，再选用纵横比，形状因子和紧密度等参数将粒子的形貌量化（见表2和表3），将能够从具体数值上更为准确且直观的体现粒子的形貌特征。后者这些参数与等效直径一起作为表征镍基粉末高温合金中γ′强化相析出特征的因子，可以对γ′强化相粒子的形貌作较为全面的描述。表3 慢冷（0.4℃/s）条件下γ′ 相粒子形貌特征的定量分析结果
3 结论
1. 在考察某镍基粉末高温合金冷却过程中析出的γ′相粒子的尺寸及其分布等特征时，因其对粒子形状不敏感，采用等效直径更为准确。
2. 纵横比、形状因子和紧密度等参数的引入，可以有效地将析出γ′相粒子的形貌特征量化。
3. 等效直径、纵横比、形状因子（或紧密度）等参数的综合运用，能够科学地定量反映γ′相粒子的尺寸、尺寸分布以及形貌特征。
【】
［1］陈国良．高温合金学 ［M］．北京：冶金出版社，1986.
［2］黄乾尧．李汉康．高温合金 ［M］．北京：冶金工业出版社，2000.
［3］Timothy P，Anita Garg．Detailed Microstructural Characterization of the Disk Alloy ME3 ［R］．NASA/TM?2004?213140.
