RP-HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量

　［摘要］ ［目的］ 建立测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量的方法. ［方法］ 采用高效液相色谱法，色谱柱为反相C 18 色谱柱（250.0mm×4.6mm，5μm），流动相为甲醇1g/L庚烷磺酸钠溶液（60∶40），流速为0.8mL/min，柱温为30℃，检测波长为262nm. ［结果］ 马来酸氯苯那敏的进样量在0.2544～1.7808μg范围内时与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999），平均加样回收率为99.7%，RSD为2.0%. ［结 论］ RP-HPLC法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏的含量方法简便、准确并重现性好，可用于咳特灵胶 囊的质量控制.

    ［关键词］  色谱法，液相;质量控制;含量测定

    ABSTRACT:OBJECTIVE To establish a method for assaying of chlorphenamine maleate in keteling capsules.METHODS The column was diamonsil  TM  C 18 ，and column temperature was30℃，and the detection wavelength was at262nm and0.8mL/min of flow rate，and methanol-sodium heptanesulfonate（60∶40）was as a mobile phase.RESULTS The linear range was0.2544～1.7808μg，the average recoveries of chlorphenamine maleate were99.7%，RSD was2.0%，（r=0.9999）.CONCLUSION The method is simple，accurate and reproducible，that can be used on the quality control of keteling capsules.Key words:chromatography，liquid;ontrol;content determination

    咳特灵胶囊由马来酸氯苯那敏和小叶榕浸膏组成，具有消炎、止咳、化痰及平喘等功效 ［1］ .本文采用RP-HPLC法测定了咳特灵胶囊中马来氯苯那敏的含量，旨在为咳特灵胶囊的质量控制提供依据.

　　 1 材料

　　  所用仪器为日本岛津LC-2010C型液相色谱仪.马来酸氯苯那敏对照品购自药品生物制品检定所;甲醇为优级醇;庚烷磺酸钠为日本东京化工株式会社产品;超纯水为Milli-Q纯水器制得;磷酸溶液为分析纯.

　　 2 方法与结果

    2.1 色谱条件  色谱柱为反相C 18 色谱柱（250.0mm×4.6mm，5um），流动相为甲醇1g/L庚烷磺酸钠溶液（60∶40），流速为0.8mL/min，柱温为30℃，检测波长为262nm;进样量为20μL;理论板数按氯苯那敏峰，应不低于3500.

    2.2 溶液的制备  对照品溶液的制备:精密称取马来酸氯苯那敏对照品12.72mg，置于50mL量瓶中，加入流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5mL，置于50mL量瓶中，加入流动相稀释至刻度，摇匀，备用.供试品溶液的制备:取本品细粉适量，精密称定，置于锥形瓶中，精密加入氯仿25mL称定质量，超声处理10min，放冷，用氯仿补足减少的质量，摇匀，过滤，精密量取滤过液5mL，蒸干，残渣内加入适量的流动相，转移至25mL量瓶中，加入流动相稀释至刻度，摇匀，过滤，取滤过液，备用.

    2.3 线性范围  分别吸取供试品溶液5，10，15，25，30，35μL，注入到高效液相色谱仪内，记录色谱图.结果见进样量在0.2544～1.7808μg范围内时与对照品峰面积呈良好的线性关系，回归方程为 C=931035A-2608，r=0.9999.

    2.4 精密度试验  精密吸取供试品溶液20μL，连续进样5次，平均峰面积为946574，RSD为0.2%. 2.5 重复性试验  取同一批样品5份，按供试品实验方法进行测定.结果见样品中马来酸氯苯那敏的平均含量为1.4234mg/粒，RSD为0.7%，提示本方法重复性较好.

    2.6 稳定性试验  取同一供试品溶液，在相同色谱 条件下于0，2，4，6，8，10h重复进样，测得马来酸氯苯那敏峰面积的RSD为0.14%，表明供试品溶液在10h内稳定性良好.

    2.7 加样回收试验  精密称取已知含量为1.4234mg/粒的样品细粉适量，共5份，分别置于锥形瓶中，精密加入马来酸氯苯那敏对照品氯仿溶液（0.5040g/L）5mL，再精密加入氯仿20mL，称定质量，按供试品溶液制备及样品测定方法操作，测定马来酸氯苯那敏含量，平均加样回收率为99.7%，RSD为2.0%（n=5）.

    2.8 样品测定  分别精密吸取对照品溶液及3批供试品溶液各20μL，注入到高效液相色谱仪中，结果见3批样品中的马来酸氯苯那敏含量分别为1.42，1.51，1.45mg/粒.

    3 讨论

    马来酸氯苯那敏易溶于水及氯仿，但处方中小叶榕浸膏系小叶榕干燥叶的水煎提取物，故本文采用氯仿为提取溶剂，可排除小叶榕浸膏中水溶性成分对测定结果的影响.马来酸氯苯那敏为有机酸盐，是极性较强的化合物，当采用甲醇-水-冰醋酸为流动相时，色谱峰在ODS柱及BDS柱上峰拖尾现象严重，而采用离子对试剂则可明显改善峰形.本实验结果表明，采用高效液相色谱法测定咳特灵胶囊中马来酸氯苯那敏含量具有灵敏度高，操作简便，重现性好等优点，可作为咳特灵胶囊质量控制方法.

　　［参 考 文 献］

    ［1］ 申兰萍.对马来酸氯苯那敏片含量测定中过滤方法的探讨［J］. 药品标准 ，2003，4（3）:26.