天苍颗粒质量标准研究

来源:岁月联盟 作者: 时间:2015-10-12
                     作者:徐文彬 单国顺 沈晓庆

【摘要】目的  建立天苍颗粒的质量标准。方法  采用薄层色谱法对方中当归、白芷、天麻、苍术进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对方中的2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进行含量测定,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(13﹕87)为流动相,检测波长为320nm。结果  通过薄层色谱可鉴别出方中成分。2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定线性范围为0.1132~1.132μg;平均回收率为99.60%;RSD值为1.2%。结论  定性鉴别和含量测定方法准确可行,重复性好,可有效地控制天苍颗粒的质量。
【关键词】天苍颗粒  质量标准  2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷  高效液相色谱法
        天苍颗粒由制何首乌、当归、白芷等药组成,具有温经散寒,除湿止痛,舒筋壮骨的功能。适用于跌打损伤、筋骨酸痛,各类关节炎、滑膜炎等各类骨病。但其质量标准并不完善,故需要深入研究。本文利用TLC法和HPLC法进行相应的标准研究,从而提高完善天苍颗粒的质量标准。
        1  仪器和试药
        LC-10ATVP高效液相色谱仪(日本岛津公司),SPD-10AVP紫外检测器(日本岛津公司),KQ-250DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品(0844-200003),当归对照药材(120927-200411),白芷对照药材(120945-200707),天麻对照药材(120944-200006),天麻素对照品(110807-200205),苍术对照药材(120970-200403)均购自中国药品生物制品检定所。乙腈为色谱纯,水为纯化水,其他所用试剂均为分析纯。天苍颗粒样品(批号:20101101,20101102,20101103)。
        2  薄层鉴别
        2.1 当归: 取本品5g,研细,加乙醚50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加乙醚1ml使溶解,另取当归对照药材1g,同法制成对照药材溶液。再取缺失当归的阴性样品5g,同供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。照薄层色谱法[1](中国药典2010年版一部附录VI B)试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(4﹕1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性对照无干扰。(见图1)
          
        2.2 天麻: 取本品5g,研细,加70%甲醇50ml,超声处理30分钟,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加70%甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取天麻对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。再取天麻素对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。再取缺失天麻的阴性样品5g,同供试品溶液的制备方法制成阴性对照液。照薄层色谱法[1](中国药典2010年版一部附录VI B)试验,分别吸取上述供试品溶液和阴性对照溶液10μl,对照药材及对照品溶液各5μl,点样于同一硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-甲醇-水(9:1:0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照品和对照药材色谱相应位置上,有相同颜色斑点,阴性对照无干扰。(见图2)
          
        3  含量测定
        3.1 色谱条件:色谱柱Agilent ODS Cl8(5m,150 mm×4.6mm);以乙腈-水(13﹕87)为流动相,检测波长为320nm,柱温35℃,流速1.0ml/min,理论塔板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于3000。
        3.2 样品的制备
        3.2.1 对照品溶液的制备:取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,置棕色瓶中加稀乙醇制成每1ml含25μg的溶液,即得。
        3.2.2 供试品溶液的制备:取装量差异下的本品内容物,混匀,取适量,研细,取约1.0g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称重,超声处理(功率250W,频率30KHz)30分钟,取出,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,滤液经微孔滤膜(0.45μm)滤过,虑液置棕色瓶中备用。
        3.2.3 阴性对照溶液的制备取处方除何首乌的全部药味,按成品工艺及供试品溶液的制备方法制备阴性对照溶液。

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